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096879

至尊木虫 (小有名气)

[求助] 手性异构体的结构确证 已有2人参与

目前在做一个化合物,有三个手性中心,也就是说异构体包括API共有八个,目前买不到全部的异构体杂质,只能自己做,想请教下大家,做自制异构体杂质的结构确证,怎么能确定除API以外,其余七个异构体的具体是哪个构型,或者是用什么仪器来测。
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永远做喜欢的事情,所有喜欢我的人健康快乐
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呱唧呱唧o

金虫 (著名写手)

2楼2018-02-09 01:55:19
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096879

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 呱唧呱唧o at 2018-02-09 01:55:19
液相手性柱

是确定是哪个构型,不是分离
永远做喜欢的事情,所有喜欢我的人健康快乐
3楼2018-02-09 07:41:35
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lanhai86

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 096879 at 2018-02-09 07:41:35
是确定是哪个构型,不是分离...

单晶X衍射最直接,或用HNMR,手性碳有氢的化不同构型的化学位移有区别的
没有人生来洒脱,只有哭过之后才会轻松许多!
4楼2018-02-09 08:43:48
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有文献数据的话,好像只有单晶衍射了,其他手段应该是没了
5楼2018-02-09 13:28:27
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zhaoxiongxn

木虫 (正式写手)

首先API的对映异构体必须做,其余六个非对映异构体(共3对,互为对映异构体)只需要做3个(每对做1个)就行,然后用非手性柱和API开发分析方法.结构确证只要这三个手性中心在生成以后不会发生翻转的话就可以通过起始原料和你的合成路线就可以直接说明你的构型了,无需做单晶

发自小木虫Android客户端
6楼2018-02-11 10:05:38
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zhaoxiongxn

木虫 (正式写手)

合成路线最好采用与API类似的路线,只是变换手性控制条件,如换用相反构型的起始原料和手性试剂,因为成品已经做完全部的结构确证确定了其绝对构型,通过采用类似的路线就可以确定其余化合物的构型了

发自小木虫Android客户端
7楼2018-02-11 10:10:14
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星星点炮

新虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaoxiongxn at 2018-02-11 10:10:14
合成路线最好采用与API类似的路线,只是变换手性控制条件,如换用相反构型的起始原料和手性试剂,因为成品已经做完全部的结构确证确定了其绝对构型,通过采用类似的路线就可以确定其余化合物的构型了
...

赞同,通过反应路线(变换起始物料手性构型)解释构型。
论坛不允许在签名中做网站推广,请在三个工作内日将签名中的网址编辑掉,否则做禁言处理,谢谢合作
8楼2018-02-15 16:07:38
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爱吃沙拉o

新虫 (初入文坛)

什么品种?
杂质对照品,标准品,原研制剂
9楼2018-03-28 11:09:18
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