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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 请教：乙二醇还原氯铂酸后滤液的颜色
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langzhang

木虫 (正式写手)

[交流] 请教：乙二醇还原氯铂酸后滤液的颜色

本人第一次尝试用乙二醇法还原氯铂酸制备Pt，发现反应结束，过滤后（用微孔滤膜）的滤液呈黄色，比原来的氯铂酸乙二醇溶液颜色（亮黄色）还要深，不知道这是什么原因，我用50mL乙二醇配15mg的氯铂酸，130度回流了3h，按理应该全部反应完了。
一些文献给出的反应方程产物中也没有什么有颜色的产物，
想不通，大家有用此方法的，有出现这样的情况吗？
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1楼 2009-03-07 13:43:13
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路
引用回帖:
Originally posted by langzhang at 2009-3-9 10:38:
听了楼上的话，心里就放心了点，我是先还原再负载的，就是加入载体以后搅拌4h过滤，过段时间去做个元素分析确定一下，
谢谢两位的回答

你要是想负载的均匀的话，最好别按文献上的先还原后负载，我的经验告诉你：先把载体分散在溶剂中形成均匀碳浆，然后滴加H2PtCl6进去，边还原边负载，肯定比你先还原后负载来的好，我还原出来的Pt颗粒是2-3纳米，在载体上分散性非常好，TEM显示极少有团聚

[ Last edited by echem318 on 2009-3-9 at 12:18 ]
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我是一条小小虫，来向各位学习滴~~
7楼2009-03-09 12:17:44
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路
看文献上是3小时吧，乙二醇同时做溶剂和还原剂，你是逐滴滴加氯铂酸溶液的么？你先在烧瓶中放一定量乙二醇，然后逐滴滴加氯铂酸的乙二醇溶液（1g溶于100ml乙二醇），如果想制备的Pt颗粒在5nm以内，把氯铂酸再稀释下，慢点加比如2小时加完，然后反应10h以上，就可以把Pt全部还原了，滤液颜色忘记了，因为不是我，是实验室别的同学做的，反应时间3h，可能是不够的...

[ Last edited by echem318 on 2009-3-7 at 20:11 ]
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我是一条小小虫，来向各位学习滴~~
2楼2009-03-07 20:09:56
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langzhang

木虫 (正式写手)
谢谢楼上！我是把氯铂酸和乙二醇混合好了才加热的。
当时也有怀疑是不是时间不够还是氯铂酸浓度过高，为了对比我把氯铂酸的量缩小10倍，加到乙二醇中同样的条件加热，原液的黄色基本看不到，但是回流后发现成了黄黑色，黑色是Pt粒子的颜色，但是黄色比原来还深了......
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3楼2009-03-07 22:00:57
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路
引用回帖:
Originally posted by langzhang at 2009-3-7 22:00:
谢谢楼上！我是把氯铂酸和乙二醇混合好了才加热的。
当时也有怀疑是不是时间不够还是氯铂酸浓度过高，为了对比我把氯铂酸的量缩小10倍，加到乙二醇中同样的条件加热，原液的黄色基本看不到，但是回流后发现成了黄 ...

你还原的Pt不用负载到其他载体上么，比如活性炭，还原出来的黑色的肯定是Pt，黄色不见得就是没反应的氯铂酸，我曾经用甲酸还原过氯铂酸，滤液也有微黄色，但做EDX显示，Pt含量与预算的非常吻合
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我是一条小小虫，来向各位学习滴~~
4楼2009-03-08 16:58:16
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