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langzhang

木虫 (正式写手)

[交流] 请教:乙二醇还原氯铂酸后滤液的颜色

本人第一次尝试用乙二醇法还原氯铂酸制备Pt,发现反应结束,过滤后(用微孔滤膜)的滤液呈黄色,比原来的氯铂酸乙二醇溶液颜色(亮黄色)还要深,不知道这是什么原因,我用50mL乙二醇配15mg的氯铂酸,130度回流了3h,按理应该全部反应完了。
一些文献给出的反应方程产物中也没有什么有颜色的产物,
想不通,大家有用此方法的,有出现这样的情况吗?
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路

看文献上是3小时吧,乙二醇同时做溶剂和还原剂,你是逐滴滴加氯铂酸溶液的么?你先在烧瓶中放一定量乙二醇,然后逐滴滴加氯铂酸的乙二醇溶液(1g溶于100ml乙二醇),如果想制备的Pt颗粒在5nm以内,把氯铂酸再稀释下,慢点加比如2小时加完,然后反应10h以上,就可以把Pt全部还原了,滤液颜色忘记了,因为不是我,是实验室别的同学做的,反应时间3h,可能是不够的...

[ Last edited by echem318 on 2009-3-7 at 20:11 ]
我是一条小小虫,来向各位学习滴~~
2楼2009-03-07 20:09:56
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langzhang

木虫 (正式写手)

谢谢楼上!我是把氯铂酸和乙二醇混合好了才加热的。
当时也有怀疑是不是时间不够还是氯铂酸浓度过高,为了对比我把氯铂酸的量缩小10倍,加到乙二醇中同样的条件加热,原液的黄色基本看不到,但是回流后发现成了黄黑色,黑色是Pt粒子的颜色,但是黄色比原来还深了......
3楼2009-03-07 22:00:57
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路

引用回帖:
Originally posted by langzhang at 2009-3-7 22:00:
谢谢楼上!我是把氯铂酸和乙二醇混合好了才加热的。
当时也有怀疑是不是时间不够还是氯铂酸浓度过高,为了对比我把氯铂酸的量缩小10倍,加到乙二醇中同样的条件加热,原液的黄色基本看不到,但是回流后发现成了黄 ...

你还原的Pt不用负载到其他载体上么,比如活性炭,还原出来的黑色的肯定是Pt,黄色不见得就是没反应的氯铂酸,我曾经用甲酸还原过氯铂酸,滤液也有微黄色,但做EDX显示,Pt含量与预算的非常吻合
我是一条小小虫,来向各位学习滴~~
4楼2009-03-08 16:58:16
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langzhang

木虫 (正式写手)

听了楼上的话,心里就放心了点,我是先还原再负载的,就是加入载体以后搅拌4h过滤,过段时间去做个元素分析确定一下,
谢谢两位的回答
5楼2009-03-09 10:38:00
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hejin04c

荣誉版主 (著名写手)

小木虫乐乐虫

黄色吧
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上
6楼2009-03-09 10:47:09
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路

引用回帖:
Originally posted by langzhang at 2009-3-9 10:38:
听了楼上的话,心里就放心了点,我是先还原再负载的,就是加入载体以后搅拌4h过滤,过段时间去做个元素分析确定一下,
谢谢两位的回答

你要是想负载的均匀的话,最好别按文献上的先还原后负载,我的经验告诉你:先把载体分散在溶剂中形成均匀碳浆,然后滴加H2PtCl6进去,边还原边负载,肯定比你先还原后负载来的好,我还原出来的Pt颗粒是2-3纳米,在载体上分散性非常好,TEM显示极少有团聚

[ Last edited by echem318 on 2009-3-9 at 12:18 ]
我是一条小小虫,来向各位学习滴~~
7楼2009-03-09 12:17:44
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langzhang

木虫 (正式写手)

好的,谢谢echem318 MM的指导!
8楼2009-03-11 13:13:12
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