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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱进样的浓度和量一样只是分析方法不同，峰面积相差3倍
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白羊m711

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱进样的浓度和量一样只是分析方法不同，峰面积相差3倍 已有3人参与

这个现象不正常啊，为什么峰面积相差这么大？又发现:如果分析方法相同，每次重复进样峰面积相差在10%以内

@学术巨星 @wyy080214 @klicking 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2018-02-02 16:51:04
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lqh2811

木虫 (职业作家)
流动相不同，面积不同。波长不同面积不同。重复性10%方法严重不合格

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3楼2018-02-02 17:58:12
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lqh2811

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 白羊m711 at 2018-02-03 10:03:34
确实是梯度出来的峰面积是等度的3倍(同一样品进样)，还做了梯度方法下进样不同浓度标样，发现峰面积跟浓度也成正比。没找到问题出在哪
...

重复性差，仪器就不合格

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7楼2018-02-03 10:57:15
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xovin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分析方法不一样，峰面积有差异不是很正常么？梯度洗脱的流速变化会引起峰宽变化，但是物质响应信号值由于浓度没有明显差异可能不会发生大改变，最终峰面积必然变化，你说的3倍，你可以对比一下，如果是我说的这样，应该峰高差异不大，峰宽差异较大。
同种方法差异大，那直接就是方法不合适，如果是等梯度方法，查看洗脱能力、拖尾等是否合适；如果是梯度洗脱，还应考虑梯度变化是否有足够的平衡时间等。
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10楼2018-02-26 15:33:58
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
所以说，药典上的“耐用性”不容易。还有就是检测器的设置不同，自然获得不同的峰面积。
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2楼2018-02-02 17:44:30
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白羊m711

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lqh2811 at 2018-02-02 17:58:12
流动相不同，面积不同。波长不同面积不同。重复性10%方法严重不合格

每次改方法，流动相只是甲醇和水的配比不同，检测器波长一直没改在272。

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4楼2018-02-03 10:00:04
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白羊m711

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 白羊m711 at 2018-02-03 10:00:04
每次改方法，流动相只是甲醇和水的配比不同，检测器波长一直没改在272。
...

确实是梯度出来的峰面积是等度的3倍(同一样品进样)，还做了梯度方法下进样不同浓度标样，发现峰面积跟浓度也成正比。没找到问题出在哪

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5楼2018-02-03 10:03:34
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白羊m711

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-02-02 17:44:30
所以说，药典上的“耐用性”不容易。还有就是检测器的设置不同，自然获得不同的峰面积。

检测器的设置从来没改过

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6楼2018-02-03 10:04:29
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白羊m711

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lqh2811 at 2018-02-03 10:57:15
重复性差，仪器就不合格
...

新仪器，我觉得还是最后再怀疑仪器吧，还有没有其它原因呢，请赐教!   在同一方法下(比如一直用等度、一直用梯度)，峰面积重现性非常好，但是梯度和等度下，同浓度同一样品同进样量，面积是3倍关系

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8楼2018-02-03 11:31:32
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新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 白羊m711 at 2018-02-03 11:31:32
新仪器，我觉得还是最后再怀疑仪器吧，还有没有其它原因呢，请赐教!   在同一方法下(比如一直用等度、一直用梯度)，峰面积重现性非常好，但是梯度和等度下，同浓度同一样品同进样量，面积是3倍关系
...

进样量有影响 前面一针没全走完 第二针跟着出来了 会让峰大一些

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9楼2018-02-25 07:48:57
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