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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD峰整体右偏。
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小凡123

铁虫 (初入文坛)

[求助] XRD峰整体右偏。 已有2人参与

本人做的MnCo2O4，以乙酸盐为原料，但是不论用什么方法，加别的助剂，结果测出的XRd(不在同一个测试地点)都是往高角度偏移，而且偏移角度并不一致，角度越大偏移越大。求大神帮忙解释

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1楼 2018-02-02 09:38:51
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zhaopch_2015

铁杆木虫 (职业作家)
晶胞参数不一样对应的峰就是会有偏移的，根据空间对称群你用jade软件计算晶胞参数会发现这一点

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2楼2018-02-02 12:41:52
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SturbonK

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是掺杂而且是掺杂到了体相中

可能是原料里有杂质，可能是原料里一种元素过量，可能是C掺杂
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3楼2018-02-02 13:18:49
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小凡123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by SturbonK at 2018-02-02 13:18:49
可能是掺杂而且是掺杂到了体相中

可能是原料里有杂质，可能是原料里一种元素过量，可能是C掺杂

原料过量的话为什么会有这个影响呢

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4楼2018-02-03 12:10:47
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SturbonK

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小凡123 at 2018-02-03 12:10:47
原料过量的话为什么会有这个影响呢
...

MnCo2O4合成过程中，Co/Mn源过量的话会形成CoOx或者MnOx在MnCo2O4以固溶体的形式存在。当然也可能是C掺杂。
高角偏移是晶格“膨胀”了，显然是体相掺杂（固溶）形成的

可以参见这篇文献，典型的过量自掺杂
Self doping promoted photocatalytic removal of no under visible light with Bi2MoO6: Indispensable role of superoxide ions
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小凡123
5楼2018-02-03 15:45:18
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AllToo

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
往高角度偏不是“晶格膨胀”了，是晶胞变小了。
还有可能是样品平面高于正常位置。
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Modeling_X-Ray_data_in_all_type![alltooxray@126.com]
6楼2018-02-04 01:58:18
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小凡123

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by SturbonK at 2018-02-03 15:45:18
MnCo2O4合成过程中，Co/Mn源过量的话会形成CoOx或者MnOx在MnCo2O4以固溶体的形式存在。当然也可能是C掺杂。
高角偏移是晶格“膨胀”了，显然是体相掺杂（固溶）形成的

可以参见这篇文献，典型的过量自掺杂
Se ...

好的，谢谢

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7楼2018-02-04 11:15:44
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小凡123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by AllToo at 2018-02-04 01:58:18
往高角度偏不是“晶格膨胀”了，是晶胞变小了。
还有可能是样品平面高于正常位置。

如果样品平面高于正常位置的话，是不是应该整体的峰位置都是偏移同一个角度呢？我这边是偏移的角度越往高角度走偏移越大。

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8楼2018-02-04 11:17:31
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小凡123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaopch_2015 at 2018-02-02 12:41:52
晶胞参数不一样对应的峰就是会有偏移的，根据空间对称群你用jade软件计算晶胞参数会发现这一点

我在jade上计算出晶胞参数了，然后是和什么进行比较呢？和标准卡片号对应的？还有就是为什么会导致晶胞参数不一样呢。

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9楼2018-02-04 11:56:49
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SturbonK

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by AllToo at 2018-02-04 01:58:18
往高角度偏不是“晶格膨胀”了，是晶胞变小了。
还有可能是样品平面高于正常位置。

布拉格公式：2dsinθ=nλ, 其中nλ是个变动的值
而且根据我看过的文献，体相掺杂会导致XRD峰右移，难道掺杂会导致晶胞参数变小？
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10楼2018-02-04 13:29:20
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