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liu33feng

[交流] 乙酸乙酯萃取发生严重乳化

请问大家这个怎么消除哦。
谢谢
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lqqm

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 3-5 23:17
1、静置,等时间长了就会消除很多
2、轻轻晃动,或用玻璃棒在乳化层里轻轻搅动
3、加少许氯仿或无机盐
4、将乳化层和上下两层分别分开来,将乳化层重新萃取

这种情况下萃取的时候,震摇一定不能太剧烈,可以很大程度的减少乳化
2楼2009-03-05 21:37:28
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anyan0707

金虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充! 3-5 23:17
我做一下补充,可以加热。
昨夜西风凋碧树,独上高楼望尽天涯路。衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴。众里寻她前百度,慕然回首那人却在灯火阑珊处。
3楼2009-03-05 21:40:00
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lqqm

银虫 (小有名气)

对,忘了这个
4楼2009-03-05 21:56:35
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充! 3-5 23:17
还有就是超声、离心
5楼2009-03-05 22:10:09
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louyazhou

金虫 (正式写手)

砖家


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 呵呵 3-6 21:42
硅藻土滤下再萃
where is your dream!
6楼2009-03-06 06:50:55
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tyjackie

木虫 (正式写手)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 呵呵 3-6 21:42
也可以考虑换和EA类似极性的溶剂譬如氯仿等萃取,可能效果会好点
7楼2009-03-06 08:33:44
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wuqicheng123

木虫 (正式写手)

★ ★
clkk216(金币+2,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 呵呵 3-6 21:42
我来补充下细节:
1、静置个人认为效率不高,有可能你等上一两天也不会有很大的变化,特别是天气冷得时候
2、用玻璃棒乳化层里轻轻搅动的时候要往一个方向轻轻搅动,一般乳化层容易凝结在萃取瓶壁上,所以用玻璃棒沿瓶壁一个方向搅动.
3、将乳化层和上下两层分别分开来,将乳化层重新萃取,这个方法可取,不过费溶剂
4、乙酸乙酯萃取乳化是可以加热的,如果是氯仿萃取加热会加重乳化,如果萃取量不多可以用吹风机加热,但是效果也不是很明显,特别是如果萃取量很多的时候
5、超声和离心的效果是比较好的,超声的同时也在加热,是种很好的破乳方法。可以经过超声和离心后重新倒入萃取瓶,静置会分层即可
8楼2009-03-06 13:21:11
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暗夜留香

金虫 (正式写手)

长知识了
天行健,君子以自强不息!地势坤,君子以厚德载物!
9楼2009-03-08 14:50:56
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licunyuok

木虫 (小有名气)

★ ★
clkk216(金币+2,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 3-8 19:54
以前看到的,分享了:
(一)长时间静置:将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗:当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤:对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚:比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
(七)离心分离: 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压:对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
10楼2009-03-08 19:49:32
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