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乙酸乙酯萃取发生严重乳化
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请问大家这个怎么消除哦。 谢谢 |
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2楼2009-03-05 21:37:28
anyan0707
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3楼2009-03-05 21:40:00
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chenjiajiang198
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5楼2009-03-05 22:10:09
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tyjackie
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7楼2009-03-06 08:33:44
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我来补充下细节: 1、静置个人认为效率不高,有可能你等上一两天也不会有很大的变化,特别是天气冷得时候 2、用玻璃棒乳化层里轻轻搅动的时候要往一个方向轻轻搅动，一般乳化层容易凝结在萃取瓶壁上,所以用玻璃棒沿瓶壁一个方向搅动. 3、将乳化层和上下两层分别分开来，将乳化层重新萃取,这个方法可取,不过费溶剂 4、乙酸乙酯萃取乳化是可以加热的，如果是氯仿萃取加热会加重乳化，如果萃取量不多可以用吹风机加热，但是效果也不是很明显，特别是如果萃取量很多的时候 5、超声和离心的效果是比较好的，超声的同时也在加热，是种很好的破乳方法。可以经过超声和离心后重新倒入萃取瓶，静置会分层即可 |
8楼2009-03-06 13:21:11
暗夜留香
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9楼2009-03-08 14:50:56
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以前看到的，分享了： (一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 (五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)离心分离： 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压：对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 |
10楼2009-03-08 19:49:32