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孔雀。

新虫 (初入文坛)

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[求助] 急！关于气相色谱法内标物峰面积的问题！已有2人参与

各位前辈好，我最近在做顶空气相色谱法检测溶残苯和2-甲基四氢呋喃时，用的1,4-二氧六环做内标，配制方法如下：量取20μl内标物溶DMSO定容与100ml容量瓶中，作为内标物贮备液。从工作对照液贮备液移取1.0ml到50ml容量瓶中，加5.0ml内标物贮备液，定容。称取约2g样品于10ml容量瓶中，加1.0ml内标物贮备液，定容，平行六份。在计算结果时发现理论上浓度相同的内标物在工作对照液中的峰面积平均约为2700，RSD小于2.0%，而在样品溶液中的平均峰面积却约为3300，RSD小于2.0%。请问这是什么原因啊？

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1楼 2018-01-23 09:56:18

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孔雀。

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 红麻雀 at 2018-01-24 15:24:15
顶空有这种情况，顶空的原理是气液平衡，1,4-二氧六环在对照溶液中是一种平衡，在供试品溶液中2g样品改变了这种平衡，可能跟盐析差不多，2g样品促进了1,4-二氧六环的挥出。可以减少样品量或改成直接进样。

嗯，谢谢，我想问一下如果准确度能够做过去，这个数据能不能用？

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