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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！关于气相色谱法内标物峰面积的问题！
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孔雀。

新虫 (初入文坛)

[求助] 急！关于气相色谱法内标物峰面积的问题！ 已有2人参与

各位前辈好，我最近在做顶空气相色谱法检测溶残苯和2-甲基四氢呋喃时，用的1,4-二氧六环做内标，配制方法如下：量取20μl内标物溶DMSO定容与100ml容量瓶中，作为内标物贮备液。从工作对照液贮备液移取1.0ml到50ml容量瓶中，加5.0ml内标物贮备液，定容。称取约2g样品于10ml容量瓶中，加1.0ml内标物贮备液，定容，平行六份。在计算结果时发现理论上浓度相同的内标物在工作对照液中的峰面积平均约为2700，RSD小于2.0%，而在样品溶液中的平均峰面积却约为3300，RSD小于2.0%。请问这是什么原因啊？

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1楼 2018-01-23 09:56:18
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说明你样品中有内标物啊
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2楼2018-01-23 11:00:49
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专家123

银虫 (小有名气)
1、内标物是否合理？
2、方法专属性是否符合要求？（2g样品定容为10ml，检测样品是否存在保留时间一致的峰？）
3、考虑是否存在基质效应
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3楼2018-01-23 11:05:39
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孔雀。

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by t892893235 at 2018-01-23 11:00:49
说明你样品中有内标物啊

您好，之前走过没加内标物的样品，在内标物的出峰位置是没有出峰的。

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4楼2018-01-24 14:55:24
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孔雀。

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 专家123 at 2018-01-23 11:05:39
1、内标物是否合理？
2、方法专属性是否符合要求？（2g样品定容为10ml，检测样品是否存在保留时间一致的峰？）
3、考虑是否存在基质效应

您好，之前走过没加内标物的样品，可以确定样品中没有内标物，我现在纠结的是这种数据有没有一个可接受的范围呢？

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5楼2018-01-24 15:00:53
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红麻雀

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶空有这种情况，顶空的原理是气液平衡，1,4-二氧六环在对照溶液中是一种平衡，在供试品溶液中2g样品改变了这种平衡，可能跟盐析差不多，2g样品促进了1,4-二氧六环的挥出。可以减少样品量或改成直接进样。
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最爱猪老婆！
6楼2018-01-24 15:24:15
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孔雀。

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 红麻雀 at 2018-01-24 15:24:15
顶空有这种情况，顶空的原理是气液平衡，1,4-二氧六环在对照溶液中是一种平衡，在供试品溶液中2g样品改变了这种平衡，可能跟盐析差不多，2g样品促进了1,4-二氧六环的挥出。可以减少样品量或改成直接进样。

嗯，谢谢，我想问一下如果准确度能够做过去，这个数据能不能用？

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7楼2018-01-25 17:10:28
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