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yuzh1985金虫 (正式写手)
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三氯化铝催化付克酰基化的工业放大问题 已有3人参与
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三氯化铝催化付克酰基化的工业放大， 实验室做的是用氯苯和乙酸乙酯做溶剂，三氯化铝， 体系反应刚开始时反应还行，不是均相但是也能溶的大部分，但是随着反应进行产品逐渐析出，固体增多，但是放大搅拌没有问题。 实验室小试50g5h反应完毕，但是500L反应釜6kg投料反应36h还是有少量原料剩余，而且时间延长体系纯度变低，反应釜用的是螺旋桨。 实验室做到10L反应瓶500g投料的时候也观察到了放大效应，速度变慢基本需要24-30h了。 个人感觉和搅拌有关系 希望有相关三氯化铝付克酰基化放大生产经验的指导一下。 万分感谢！！！ |
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1234gf
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yuzh1985(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流。 2018-02-02 12:16:39
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傅克反应冒出氯化氢气体，反应釜放大后氯化氢相对排出不顺利，可能会影响反应速度。可以用氮气把氯化氢吹出去。另外是非均相反应，搅拌情况对反应影响很大。还有就是溶剂问题，我不知道为什么要加乙酸乙酯，估计是帮助溶解的吧？一般傅克反应常用溶剂二氯甲烷.二氯乙烷.氯苯，硝基苯，二氯苯。用乙酸乙酯的很少，因为乙酸乙酯会和三氯化铝络和活性就下降了。 发自小木虫Android客户端 |
3楼2018-01-19 22:08:04
yuzh1985
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搅拌问题真的很大，我今年也有个酰基化反应，用二氯做溶剂，小试中试均正常，一放大总有原料剩余较多，后来后后处理发展搅拌不给力导致三氯化铝沉底，同事做的用三氯化铝反应车间搅拌不给你情况下均出现类似情况。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2018-01-21 07:27:40
yuzh1985
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yuzh1985
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7楼2018-01-22 08:32:28
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:sweat氯化氢吹走反应效果不好?是不是酰氯沸点低给吹跑了? 还是乙酸乙酯被吹跑了？如果都不是的话，那就是氯化氢代替三氯化铝做路易斯酸催化剂了，这些倒是无所谓，只要能反应就行。 是不是搅拌桨装得太高了，中试投料太少，溶剂加的少?选一个搅拌装得低的反应釜，停止搅拌的时候溶剂把整个搅拌桨完全覆盖。 投料先加溶剂，搅拌状态下再加三氯化铝，和原料。反应过程中不能停搅拌。这是现有设备加强搅拌的唯一方法。一般三氯化铝都是黄色粒状，也可以考虑用粉状的（粉状的保存时间短）。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2018-01-22 09:41:04
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