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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 三氯化铝催化付克酰基化的工业放大问题
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yuzh1985

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 1234gf at 2018-01-22 09:53:10
可以考虑先用玻璃反应釜。然后再上500L 。
...

6kg差不多加到150kg溶剂
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11楼2018-01-31 09:57:16
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1234gf

新虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yuzh1985 at 2018-01-31 09:57:16
6kg差不多加到150kg溶剂...

浓度真的够低啊。产能不高啊。

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12楼2018-01-31 14:56:55
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yuzh1985

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 1234gf at 2018-01-31 14:56:55
浓度真的够低啊。产能不高啊。
...

是的，这样的话体系都很粘稠，
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13楼2018-01-31 16:33:01
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

改变搅拌桨的形状，强化搅拌效果，
注意传热，放大后升温速度降低了许多，是否在低温时有其它反应？
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14楼2018-02-07 02:16:56
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iverson3-gi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuzh1985 at 2018-01-22 08:31:24
乙酸乙酯助溶的，只有氯苯三氯化铝会结块，另外产品也不溶于氯苯
第一批用氮气吹扫，结果氯化氢吹出去后，反应在20%的进度停止不动了。不吹氮气反应就可以只是速度很慢...

氯苯和三氯化铝怎么会结块呢？？你溶剂量加够了没有？？一般五倍量甚至更多，还有投料顺序和速度，减缓加料速度控制反应温度。

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15楼2018-02-07 07:11:59
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iverson3-gi

铁杆木虫 (正式写手)
换十字搅拌效果应该会好一些，一般反应五个小时就够了

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16楼2018-02-07 07:13:41
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iverson3-gi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 1234gf at 2018-01-22 09:41:04
:sweat氯化氢吹走反应效果不好?是不是酰氯沸点低给吹跑了? 还是乙酸乙酯被吹跑了？如果都不是的话，那就是氯化氢代替三氯化铝做路易斯酸催化剂了，这些倒是无所谓，只要能反应就行。
是不是搅拌桨装得太高了，中试 ...

粉状氯化铝反应太剧烈，容易增加副反应和杂质

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17楼2018-02-07 07:15:52
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zhanghantao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般情况，大装置的搅拌效果优于小装置，付克反应的放大，重点关注体系能量的变化。

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18楼2018-02-07 10:06:54
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youngsenn

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1、更换推进式或者大扭矩搅拌
2、先加原料和溶剂有间隔分批投催化剂
3、反应后期升温
三条建议 希望可以帮到你
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19楼2018-03-20 20:31:34
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