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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jlsongkunze

铁虫 (初入文坛)

[交流] [求助]格式反应

我用对溴苯甲醚为底物进行格式反应,每次都有大量镁粉没有反应,溶剂是四氢呋喃色谱级的,底物已经干燥过了,反应时是回流4小时.镁粉是一年前的没处理,请问和镁粉关系大吗,镁粉的处理我加如5%的盐酸反应后怎么还没有原来光亮了?请指教
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bio-chemst

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
无水无氧操作吧,我用小的镁片,稀酸洗一下;用蒸过的THF,加两颗碘
9楼2009-11-22 21:16:02
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参与! 3-4 10:01
首先确保所有试剂和反应物无水,镁粉可以不处理的,先滴加少量溴苯甲醚,几粒碘催化,待褪色后继续滴加,控制微沸
2楼2009-03-04 08:20:11
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youryanbing

铁杆木虫 (著名写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 10:01
一般不要用镁粉,这是俺多年做格式的经验

用镁条

或镁屑
3楼2009-03-04 08:25:53
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 10:01
THF要用钠丝处理过;镁粉表明太多氧化物了,如楼上所说要用镁条(用剪刀剪成小块用)或镁屑。反应初期加少量碘粒,用电吹风稍微加热引发反应。
坚持就是胜利
4楼2009-03-04 09:58:18
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