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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » [求助]格式反应
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jlsongkunze

铁虫 (初入文坛)

[交流] [求助]格式反应

我用对溴苯甲醚为底物进行格式反应,每次都有大量镁粉没有反应,溶剂是四氢呋喃色谱级的,底物已经干燥过了,反应时是回流４小时．镁粉是一年前的没处理,请问和镁粉关系大吗,镁粉的处理我加如5%的盐酸反应后怎么还没有原来光亮了？请指教
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1楼 2009-03-03 18:18:57
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参与！ 3-4 10:01
首先确保所有试剂和反应物无水，镁粉可以不处理的，先滴加少量溴苯甲醚，几粒碘催化，待褪色后继续滴加，控制微沸
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2楼2009-03-04 08:20:11
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youryanbing

铁杆木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 10:01
一般不要用镁粉，这是俺多年做格式的经验

用镁条

或镁屑
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3楼2009-03-04 08:25:53
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 10:01
THF要用钠丝处理过；镁粉表明太多氧化物了，如楼上所说要用镁条（用剪刀剪成小块用）或镁屑。反应初期加少量碘粒，用电吹风稍微加热引发反应。
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坚持就是胜利
4楼2009-03-04 09:58:18
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wang666

金虫 (正式写手)
其实如果不好做，那么就拿甲基溴化镁之类的东西来引发好了。
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5楼2009-03-12 16:50:55
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 10-19 21:48
用镁条磨得光亮一点就行了。引发用的镁条一定要质量好，引发起来后就没问题了。
个人感觉一般的AR级的THF不处理 也能做起来，无水乙醚的话直接做没有什么问题。
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
6楼2009-03-24 09:58:05
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jianglina3280

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jlsongkunze at 2009-3-3 18:18:
我用对溴苯甲醚为底物进行格式反应,每次都有大量镁粉没有反应,溶剂是四氢呋喃色谱级的,底物已经干燥过了,反应时是回流４小时．镁粉是一年前的没处理,请问和镁粉关系大吗,镁粉的处理我加如5%的盐酸反应后怎么还没有 ...

请问你这个实验做成功了吗？
本人最近也在做用对溴苯甲醚合成芳基硼酸的实验，但是总是失败。你有详细的实验记录吗？可否参考一下呢

邮箱：jianglinahappy@126.com
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7楼2009-10-19 14:30:36
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jlsongkunze

铁虫 (初入文坛)
底物纯度高些，THF回流反应2小时，空气湿度小点活性还可以，摩尔数是下一步的2倍，
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8楼2009-11-21 22:22:48
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bio-chemst

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
无水无氧操作吧，我用小的镁片，稀酸洗一下；用蒸过的THF，加两颗碘
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9楼2009-11-22 21:16:02
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lhzlhz007

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bhz_2001 at 2009-3-4 09:58:
THF要用钠丝处理过；镁粉表明太多氧化物了，如楼上所说要用镁条（用剪刀剪成小块用）或镁屑。反应初期加少量碘粒，用电吹风稍微加热引发反应。

楼上的说的不错 补充一点 你在通氮气的情况下试试。
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朋友多交流 呵呵
10楼2009-11-24 14:06:12
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