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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD计算直径1微米的SAPO-34，但是谢乐公式不适用，想找两篇文献引用证明超出适用范围
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宥元2015

新虫 (小有名气)

[求助] XRD计算直径1微米的SAPO-34，但是谢乐公式不适用，想找两篇文献引用证明超出适用范围已有2人参与

如题，文章回稿，审稿人要求用XRD计算晶粒尺寸，但是样品的直径都在1微米以上，谢乐公式的计算范围在1-100nm之间，求大神们给两篇文献引用，说明我的样品不能利用谢乐公式计算
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1楼2018-01-09 09:42:09
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:36:45
第一，这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗？
第二，我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧，你怎么得到这个数值的？一般来说，你需要用到峰拟合之后的半峰宽，这个是半定量的计算，受到半峰宽的影响是 ...

我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的
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4楼2018-01-09 15:17:55
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:38:27
有个小问题想问一下，你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的？

我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间，我之前做的时候都留1/4，但是结晶度不是特别好，后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净
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5楼2018-01-09 15:26:00
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by zephyrSS at 2018-01-09 17:04:56
楼主用SEM看的是particle size，审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米，grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算，可以先拍一下TEM,找 ...

他让我算的是crystal size, 这个应该是颗粒尺寸吧
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9楼2018-01-09 21:19:12
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 16:25:32
再问一下，仅仅改变铝源时，很容易改变了体系的pH值，怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的，铝酸钠碱性的，异丙醇铝中性的...

这个我不太清楚啊。。。我做的都是用拟薄水铝石或者异丙醇铝都是中性的铝，没用过铝盐
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10楼2018-01-09 21:21:25
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 16:12:51
SEM图看到的不是晶粒尺寸，那叫颗粒尺寸。你可以在小木虫上找一下，看看颗粒尺寸与晶粒尺寸的定义，这两个东西是不一样的。而且用谢乐公式测晶粒尺寸很容易的。...

审稿人说的是crystal size， 这是晶粒尺寸还是颗粒尺寸啊
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11楼2018-01-09 21:22:00
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by 19851224 at 2018-01-11 07:40:22
楼主，你怎么做10纳米的晶粒的，我们一般做出来都是40-80nm，高转化率和结晶度下很难做到40nm以下，多谢啦！
...

用XRD算完以后我的是30多纳米，没做过10 纳米的
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16楼2018-01-11 11:02:31
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by zephyrSS at 2018-01-10 10:29:00
我的认识里，grain size， crystal size 和crystallite size一般情况下指的都是晶粒尺寸。
不敢保证正确，因为我对grain size 和crystallite size 这两个词纠结过很久，最后也没找到权威答案。
建议再听听大神们 ...

好的好的，谢谢啦
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17楼2018-01-11 11:02:47
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宥元2015

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-10 09:42:46
如果是颗粒尺寸，那为什么不直接SEM就出来了，而且你应该也照SEM了吧，审稿人没这么浅薄吧。...

SEM照了，之前有的审稿人也说用XRD 算，我就一直分不清到底算的是什么，现在懂啦，谢谢哦
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18楼2018-01-11 11:03:40
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