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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD计算直径1微米的SAPO-34，但是谢乐公式不适用，想找两篇文献引用证明超出适用范围
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宥元2015

新虫 (小有名气)

[求助] XRD计算直径1微米的SAPO-34，但是谢乐公式不适用，想找两篇文献引用证明超出适用范围 已有2人参与

如题，文章回稿，审稿人要求用XRD计算晶粒尺寸，但是样品的直径都在1微米以上，谢乐公式的计算范围在1-100nm之间，求大神们给两篇文献引用，说明我的样品不能利用谢乐公式计算
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1楼 2018-01-09 09:42:09
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aaa5660

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
宥元2015: 金币+5 2018-01-09 15:18:09
第一，这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗？
第二，我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧，你怎么得到这个数值的？一般来说，你需要用到峰拟合之后的半峰宽，这个是半定量的计算，受到半峰宽的影响是非常大的。我用的是X'pert，里面有个FIT Profile这个，拟合之后的半峰宽才是最准确的。一般来说，晶粒尺寸是小于100nm的
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2楼2018-01-09 10:36:45
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普通回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)
有个小问题想问一下，你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的？
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3楼2018-01-09 10:38:27
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宥元2015

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:36:45
第一，这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗？
第二，我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧，你怎么得到这个数值的？一般来说，你需要用到峰拟合之后的半峰宽，这个是半定量的计算，受到半峰宽的影响是 ...

我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的
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4楼2018-01-09 15:17:55
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宥元2015

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:38:27
有个小问题想问一下，你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的？

我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间，我之前做的时候都留1/4，但是结晶度不是特别好，后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净
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5楼2018-01-09 15:26:00
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aaa5660

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:17:55
我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的...

SEM图看到的不是晶粒尺寸，那叫颗粒尺寸。你可以在小木虫上找一下，看看颗粒尺寸与晶粒尺寸的定义，这两个东西是不一样的。而且用谢乐公式测晶粒尺寸很容易的。
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6楼2018-01-09 16:12:51
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aaa5660

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:26:00
我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间，我之前做的时候都留1/4，但是结晶度不是特别好，后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净...

再问一下，仅仅改变铝源时，很容易改变了体系的pH值，怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的，铝酸钠碱性的，异丙醇铝中性的
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7楼2018-01-09 16:25:32
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zephyrSS

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
宥元2015: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-01-09 21:18:19
楼主用SEM看的是particle size，审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米，grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算，可以先拍一下TEM,找一下晶界，估算一下grain是不是在100nm以下。一般说来审稿人如果让你算，他如果是相关领域的，那估计是能算的吧。。。

祝好~
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8楼2018-01-09 17:04:56
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宥元2015

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zephyrSS at 2018-01-09 17:04:56
楼主用SEM看的是particle size，审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米，grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算，可以先拍一下TEM,找 ...

他让我算的是crystal size, 这个应该是颗粒尺寸吧
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9楼2018-01-09 21:19:12
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宥元2015

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 16:25:32
再问一下，仅仅改变铝源时，很容易改变了体系的pH值，怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的，铝酸钠碱性的，异丙醇铝中性的...

这个我不太清楚啊。。。我做的都是用拟薄水铝石或者异丙醇铝都是中性的铝，没用过铝盐
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10楼2018-01-09 21:21:25
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