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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 请教几个催化剂制备的小问题

1. 大家在做贵金属负载催化剂时候,贵金属盐一般配成什么浓度?
比如 RuCl3  PdCl2 ?  即 我现在有1g  怎么配比较方便以后使用?
0.5mol/L?? 还是x??g/100ml?

2. 一般大家做催化剂一次  做几g啊? 载体一次习惯做几g?(假设一次反应只需要0.xg)
如果我用等体积浸渍法的话,确定浸渍液体积时如果载体很少是不是比较麻烦?或者压根就很难准确? 是不是用的载体较多的话确定的 等体积浸渍体积比较好?


3. 如果制备载体的前躯体 有Cl- 离子, 催化剂的活性组分的前驱物也为氯 盐,是不是做载体  和 浸渍法做催化剂后 都要洗至无Cl-,还是直接 在浸渍好催化剂后 再洗涤至无Cl-

小弟 对催化剂还没有认识,请诸位赐教

[ Last edited by linqi723 on 2009-3-2 at 16:06 ]
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2013
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qm13426292146

木虫 (正式写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢!催化剂大都是 xx wt%为什么还要配成mol 或者mmol 呢? 3-2 15:52
关于浓度问题,一般配成摩尔浓度比较好,至于一次性催化剂制备量的多少,主要取决于你反应时候催化剂的用量,一般固定床的话一次性做个15g左右足够了吧。
2楼2009-03-02 15:06:02
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无极058

金虫 (著名写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢 呵呵 非常感谢 3-2 18:04
1.在我实验室中贵金属一般都按g/ml配成溶液,这样量取溶液时较好计算负载的用量。
2.催化剂制备量主要取决于你反应时催化剂的用量。
3.我认为负载催化剂的活性组分后可以经过氢气还原先除一部分氯离子,然后再用蒸馏水进行洗涤。
以上仅供参考哦。
3楼2009-03-02 17:09:12
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烈火狂奔

银虫 (小有名气)


linqi723(金币+1,VIP+0):XIEXIE谢谢 3-3 16:29
2. 一般大家做催化剂一次  做几g啊? 载体一次习惯做几g?(假设一次反应只需要0.xg)
如果我用等体积浸渍法的话,确定浸渍液体积时如果载体很少是不是比较麻烦?或者压根就很难准确? 是不是用的载体较多的话确定的 等体积浸渍体积比较好?
关于等体积浸渍法载体的饱和吸水率测定时一般载体选1g左右,根据我做的经验确实是载体量太少的话不好做,而且做出来准确率低,建议做几组取平均值,当然了,也不要大量做要与自己的实验用量想结合,否则会浪费很多
4楼2009-03-03 15:54:35
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huangguo1200

金虫 (小有名气)


linqi723(金币+1,VIP+0):xiexie谢谢 3-3 16:31
我研究生的实验也是做这个的,看我们导师还有师兄的论文基本上也是用摩尔浓度来计算的,这样在列三线时好表示。用量比要看你催化聚合什么了,我们是做降冰片烯的,可以参考文献再看看,不能没有对比性
5楼2009-03-03 16:26:01
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huangguo1200

金虫 (小有名气)


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 3-5 00:46
我研究生的实验也是做这个的,看我们导师还有师兄的论文基本上也是用摩尔浓度来计算的,这样在列三线时好表示。用量比要看你催化聚合什么了,我们是做降冰片烯的,可以参考文献再看看,不能没有对比性
6楼2009-03-03 16:26:59
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

★ ★ ★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢解答! 3-5 00:47
linqi723(金币+1,VIP+0):xiexie谢谢 同时谢谢hr5898 3-5 07:55
linqi723(金币+1,VIP+0):xiexie谢谢 同时谢谢hr5898 3-5 07:55
贵金属化合物配成1g/10ml的溶液,直接加去离子水,混合即可。每次取溶液时用移液枪,可以精确到0.1ul。贵金属担载量可以在制备催化剂的时候自行计算。
做光反应的时候,看情况,我做实验的试管是60ml,一般取40mg催化剂。LZ自行决定。
Cl离子需要在催化剂干燥之前用去离子水和无水乙醇进行洗涤,去除。
推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
7楼2009-03-03 18:30:46
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liuzhi2008

木虫 (初入文坛)


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢解答! 3-5 00:48
我们实验室也是主要做催化剂的,一般负载过渡金属催化剂的量都是按摩尔浓度配的,等体积浸渍法,载体一般都是称10g,不仅便于制备催化剂,而且便于保存部分催化剂样品进行表征、分析催化剂,既反应前后的变化
8楼2009-03-04 19:34:37
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liuzhi2008

木虫 (初入文坛)

我们实验室也是主要做催化剂的,一般负载过渡金属催化剂的量都是按摩尔浓度配的,等体积浸渍法,载体一般都是称10g,不仅便于制备催化剂,而且便于保存部分催化剂样品进行表征、分析催化剂,既反应前后的变化
9楼2009-03-04 19:35:22
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juanjuan78

木虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-9 00:23
我们实验室做的催化剂,一般负载过渡金属催化剂的量都是按g/ml配成溶液,这样量取溶液时较好计算负载的金属用量。
用过量体积浸渍法,载体一般都是称0.5-1g,改变条件等制备不同的催化剂,以便比较活性
10楼2009-03-06 16:59:43
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