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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » API异丙醇超标怎么破？谢谢！
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士

[求助] API异丙醇超标怎么破？谢谢！ 已有5人参与

API异丙醇超标怎么破？谢谢！

@药道人 @药道人 @voyager88 @voyager88 发自小木虫IOS客户端
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圣殿骑士勇往直前！
1楼 2017-12-28 14:25:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

airui

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-28 17:47:25
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-28 17:53:18
不改变结晶工艺：结晶时结晶点温度保温析晶足够长使析晶完全再降温。
稍改变结晶工艺：加入适量的纯化水。
可以尝试一下
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6楼2017-12-28 14:51:30
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tangmanping: 金币+5, ★有帮助, 谢谢了！ 2017-12-28 17:46:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-28 14:32:50
现在是鼓风，真空干燥，研磨都试过没有效果。

如果你的产品水溶性很差的话，也可以试试水或者热水打浆。除一些残留的高沸点溶剂如ＤＭＳＯ或者ＤＭｆ都很有效果。当然你还关注晶型的变化。还有你是某一批次异丙醇超标的话，关注下晶型有无可能变成结合了异丙醇的晶型
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不知年华
7楼2017-12-28 15:04:41
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lqh2811

木虫 (职业作家)
水和异丙醇重结晶可以吗，我们有个是用10%异丙醇重结晶

发自小木虫Android客户端
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8楼2017-12-28 16:10:49
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guyuetianlan

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5 2017-12-28 17:49:40
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-28 17:52:33
感觉你的产品和异丙醇形成了晶体，这样的话普通的物理方法是无法去除的。既然是API，溶剂无法变，结晶工艺也不能怎么改。偶尔一批出现这个问题的话，你需要好好的回忆一下，是保温析晶时间太长，还是太短，或者降温过快或过慢导致的。多关注一下正常批次的工艺。实在不行只有重新结晶一次。普通的干燥和粉碎对这种晶体是没什么效果的。
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我思故我帅
9楼2017-12-28 16:34:10
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-28 17:47:48
这个问题很大。在没有更多的设定条件和背景信息情况下。简单的继续真空干燥或者粉碎后真空干燥就可以，复杂的甚至都有可能调整你的结晶工艺。
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不知年华
2楼2017-12-28 14:28:32
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
6楼: Originally posted by airui at 2017-12-28 14:51:30
不改变结晶工艺：结晶时结晶点温度保温析晶足够长使析晶完全再降温。
稍改变结晶工艺：加入适量的纯化水。
可以尝试一下

谢谢了！我们现在是在析晶温度老化两小时的。加水打浆今天也在尝试，到时要测一下XRPD看一下晶型是否对。
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圣殿骑士勇往直前！
10楼2017-12-28 17:45:15
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
7楼: Originally posted by adamsxcy at 2017-12-28 15:04:41
如果你的产品水溶性很差的话，也可以试试水或者热水打浆。除一些残留的高沸点溶剂如ＤＭＳＯ或者ＤＭｆ都很有效果。当然你还关注晶型的变化。还有你是某一批次异丙醇超标的话，关注下晶型有无可能变成结合了异丙醇 ...

水打浆已在试了。现在看是没有发现结合了异丙醇的晶型。
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圣殿骑士勇往直前！
11楼2017-12-28 17:47:11
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
8楼: Originally posted by lqh2811 at 2017-12-28 16:10:49
水和异丙醇重结晶可以吗，我们有个是用10%异丙醇重结晶

你的建议很好！我们在看异丙醇水出来的晶型是不是正确！
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圣殿骑士勇往直前！
12楼2017-12-28 17:49:12
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
9楼: Originally posted by guyuetianlan at 2017-12-28 16:34:10
感觉你的产品和异丙醇形成了晶体，这样的话普通的物理方法是无法去除的。既然是API，溶剂无法变，结晶工艺也不能怎么改。偶尔一批出现这个问题的话，你需要好好的回忆一下，是保温析晶时间太长，还是太短，或者降温 ...

谢谢！从XRPD来看晶型是对的没有和异丙醇结合，估计是包裹了。
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圣殿骑士勇往直前！
13楼2017-12-28 17:52:21
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 10:32:24
引用回帖:
11楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-28 17:47:11
水打浆已在试了。现在看是没有发现结合了异丙醇的晶型。...

Xrd 有时候检测灵敏度不够　建议你测ＤＳＣ看　
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不知年华
14楼2017-12-29 09:33:55
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 10:32:09
首先排查一下，是否跟干燥有关
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15楼2017-12-29 10:17:48
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guyuetianlan

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 15:19:01
引用回帖:
13楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-28 17:52:21
谢谢！从XRPD来看晶型是对的没有和异丙醇结合，估计是包裹了。...

包裹了也很麻烦，一般的物理方法也比较难搞定。如果从XRPD看晶型没有变，那你API的颗粒度是否有问题。或者XRD，DSC和以前的完全一样吗，存不存在里面有少量的其他晶型，对比一下DSC，有时候DSC比XRD更灵敏一些。祝好！
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我思故我帅
17楼2017-12-29 13:59:24
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普通回帖

tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
现在是鼓风，真空干燥，研磨都试过没有效果。

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圣殿骑士勇往直前！
3楼2017-12-28 14:32:50
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
2楼: Originally posted by adamsxcy at 2017-12-28 14:28:32
这个问题很大。在没有更多的设定条件和背景信息情况下。简单的继续真空干燥或者粉碎后真空干燥就可以，复杂的甚至都有可能调整你的结晶工艺。

谢谢！现在是鼓风和研磨无效。

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圣殿骑士勇往直前！
4楼2017-12-28 14:33:41
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
结晶的溶剂是异丙醇，这个不好变。

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圣殿骑士勇往直前！
5楼2017-12-28 14:34:44
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