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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » API异丙醇超标怎么破？谢谢！
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
7楼: Originally posted by adamsxcy at 2017-12-28 15:04:41
如果你的产品水溶性很差的话，也可以试试水或者热水打浆。除一些残留的高沸点溶剂如ＤＭＳＯ或者ＤＭｆ都很有效果。当然你还关注晶型的变化。还有你是某一批次异丙醇超标的话，关注下晶型有无可能变成结合了异丙醇 ...

水打浆已在试了。现在看是没有发现结合了异丙醇的晶型。
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圣殿骑士勇往直前！
11楼2017-12-28 17:47:11
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
8楼: Originally posted by lqh2811 at 2017-12-28 16:10:49
水和异丙醇重结晶可以吗，我们有个是用10%异丙醇重结晶

你的建议很好！我们在看异丙醇水出来的晶型是不是正确！
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12楼2017-12-28 17:49:12
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
9楼: Originally posted by guyuetianlan at 2017-12-28 16:34:10
感觉你的产品和异丙醇形成了晶体，这样的话普通的物理方法是无法去除的。既然是API，溶剂无法变，结晶工艺也不能怎么改。偶尔一批出现这个问题的话，你需要好好的回忆一下，是保温析晶时间太长，还是太短，或者降温 ...

谢谢！从XRPD来看晶型是对的没有和异丙醇结合，估计是包裹了。
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13楼2017-12-28 17:52:21
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 10:32:24
引用回帖:
11楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-28 17:47:11
水打浆已在试了。现在看是没有发现结合了异丙醇的晶型。...

Xrd 有时候检测灵敏度不够　建议你测ＤＳＣ看　
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不知年华
14楼2017-12-29 09:33:55
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 10:32:09
首先排查一下，是否跟干燥有关
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15楼2017-12-29 10:17:48
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
14楼: Originally posted by adamsxcy at 2017-12-29 09:33:55
Xrd 有时候检测灵敏度不够　建议你测ＤＳＣ看　...

谢谢，我们DSC和XRD都做的。

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16楼2017-12-29 10:31:00
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guyuetianlan

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tangmanping: 金币+5, ★有帮助 2017-12-29 15:19:01
引用回帖:
13楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-28 17:52:21
谢谢！从XRPD来看晶型是对的没有和异丙醇结合，估计是包裹了。...

包裹了也很麻烦，一般的物理方法也比较难搞定。如果从XRPD看晶型没有变，那你API的颗粒度是否有问题。或者XRD，DSC和以前的完全一样吗，存不存在里面有少量的其他晶型，对比一下DSC，有时候DSC比XRD更灵敏一些。祝好！
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我思故我帅
17楼2017-12-29 13:59:24
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
基本已解决，我们的方法是析晶程度降温时间为15小时，这样异丙醇残留只有1000多了。谢谢各位了！

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圣殿骑士勇往直前！
18楼2017-12-29 15:22:44
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tangmanping

木虫 (正式写手)

圣殿骑士
引用回帖:
18楼: Originally posted by tangmanping at 2017-12-29 15:22:44
基本已解决，我们的方法是析晶程度降温时间为15小时，这样异丙醇残留只有1000多了。谢谢各位了！

程序降温

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19楼2017-12-29 15:23:15
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minos89

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangmanping: 金币+5, ★★★很有帮助 2018-02-10 22:34:31
调整析晶的工艺参数，如果这样没什么效果，又不能改变结晶溶剂的话。也就只能在析晶之后加其他不良溶剂打浆试试了。可先用干燥后残留异丙醇的样品打浆尝试。可以除去的话，可以做一次结晶用过滤后的湿品用溶剂打浆尝试一下。

注意下打浆会不会转晶，优选前几步已经用过的试剂，这样就不用调整残留溶剂的检测方法了。

有时候热打浆也挺灵的~~~
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20楼2017-12-29 17:21:54
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