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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津GC-2010顶空气相进样问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 岛津GC-2010顶空气相进样问题 已有2人参与

岛津GC-2010顶空气相进样问题，程序升温50度保持5分钟，再以5度每分钟升到70度，保持10分钟，此时样品已全部出峰，在50度每分钟升到200度，保持5分钟，但这样进空白样，仍然有第一个样品的残留。请问各位怎样设置较好，谢谢！
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1楼 2017-12-21 18:36:05
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)
什么色谱柱？

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2楼2017-12-23 13:44:13
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
magicyxy: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-01-11 12:01:20
手动还是自动顶空？
1 如果手动顶空，换一根新针进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在进样针，可以考虑减少进样量，同时减少分流比。
2 如果自动顶空，换针手动进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在顶空仪。正常情况下不应该有残留的，排查原因。
3 如果换针手动进空白有样品峰，可能进样口对样品产生了选择性吸附，清洗维护进样口。

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3楼2017-12-23 21:01:15
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰河落鹰 at 2017-12-23 13:44:13
什么色谱柱？

VC-1701

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4楼2017-12-24 07:10:09
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zxwcn at 2017-12-23 21:01:15
手动还是自动顶空？
1 如果手动顶空，换一根新针进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在进样针，可以考虑减少进样量，同时减少分流比。
2 如果自动顶空，换针手动进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在顶空仪。正 ...

自动顶空，空白是没有峰的，试过同等条件，前两个空白样有残留，测到第三个空白样就没有了

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5楼2017-12-24 07:14:06
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zm10051069

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
magicyxy: 金币+5, ★有帮助 2018-01-11 12:01:47
会不会是最后200度的温度设置得太低了些？可以根据这根柱的上限温度减个20度，分析时间允许的情况下改成每分钟升30度试试
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6楼2017-12-24 15:02:43
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zxwcn at 2017-12-23 21:01:15
手动还是自动顶空？
1 如果手动顶空，换一根新针进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在进样针，可以考虑减少进样量，同时减少分流比。
2 如果自动顶空，换针手动进空白。如果空白没有峰，说明样品残留在顶空仪。正 ...

顶空仪有残留怎样设置

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7楼2017-12-25 15:30:35
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)
进样口多少℃

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8楼2017-12-26 08:35:06
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 冰河落鹰 at 2017-12-26 08:35:06
进样口多少℃

200度

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9楼2017-12-27 12:21:25
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)
顶空仪是不是不能测浓度过大的样品

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10楼2017-12-27 12:22:05
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