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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 岛津GC-2010顶空气相进样问题 已有2人参与

岛津GC-2010顶空气相进样问题,程序升温50度保持5分钟,再以5度每分钟升到70度,保持10分钟,此时样品已全部出峰,在50度每分钟升到200度,保持5分钟,但这样进空白样,仍然有第一个样品的残留。请问各位怎样设置较好,谢谢!
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)

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2楼2017-12-23 13:44:13
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
magicyxy: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-01-11 12:01:20
手动还是自动顶空?
1 如果手动顶空,换一根新针进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在进样针,可以考虑减少进样量,同时减少分流比。
2 如果自动顶空,换针手动进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在顶空仪。正常情况下不应该有残留的,排查原因。
3 如果换针手动进空白有样品峰,可能进样口对样品产生了选择性吸附,清洗维护进样口。

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3楼2017-12-23 21:01:15
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰河落鹰 at 2017-12-23 13:44:13
什么色谱柱?

VC-1701

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4楼2017-12-24 07:10:09
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zxwcn at 2017-12-23 21:01:15
手动还是自动顶空?
1 如果手动顶空,换一根新针进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在进样针,可以考虑减少进样量,同时减少分流比。
2 如果自动顶空,换针手动进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在顶空仪。正 ...

自动顶空,空白是没有峰的,试过同等条件,前两个空白样有残留,测到第三个空白样就没有了

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5楼2017-12-24 07:14:06
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zm10051069

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
magicyxy: 金币+5, 有帮助 2018-01-11 12:01:47
会不会是最后200度的温度设置得太低了些?可以根据这根柱的上限温度减个20度,分析时间允许的情况下改成每分钟升30度试试
6楼2017-12-24 15:02:43
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zxwcn at 2017-12-23 21:01:15
手动还是自动顶空?
1 如果手动顶空,换一根新针进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在进样针,可以考虑减少进样量,同时减少分流比。
2 如果自动顶空,换针手动进空白。如果空白没有峰,说明样品残留在顶空仪。正 ...

顶空仪有残留怎样设置

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-12-25 15:30:35
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)

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8楼2017-12-26 08:35:06
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 冰河落鹰 at 2017-12-26 08:35:06
进样口多少℃

200度

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-12-27 12:21:25
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magicyxy

铁杆木虫 (正式写手)

顶空仪是不是不能测浓度过大的样品

发自小木虫IOS客户端
10楼2017-12-27 12:22:05
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