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cleverlee13新虫 (初入文坛)
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[求助]
关于顶空固相微萃取 气相色谱质谱（SPME GC-MS）的一些问题 已有1人参与
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| 我有几个样品要做GC-MS，取样方式是顶空固相微萃取。有几个问题要请教一下大家：1、我现在了解到的是，萃取头在第一次使用前，要按照说明书的上的条件进行老化（我的是300℃，0.5h），但之后的几次萃取前，有些人说老化温度和时间是要比说明书上的低（250℃，3min），听说是因为避免萃取头使用寿命缩短，有些人说还是按照说明书上的条件。不知哪个说法是对的，还有如果之后几次温度和时间要低一些，那具体应该是多少比较合适。2、因为我要做的是GC-MS，我们这里管测试的老师说，老化这个步骤不能在GC-MS的仪器上做，因为会污染他的仪器，只能在GC上做，请问大家真的必须这么做么？3、我做的不同样品之间，所用的色谱柱都是不同的，我们这里有些色谱柱是没有的，而且管仪器的老师说，不会给我随便换色谱柱用。所以请问大家，如果我所有的样品都用一种色谱柱，这样对结果的影响大不大。谢谢大家 |
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wangzrxy
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【答案】应助回帖
| 第一个问题，温度可以低一些，具体看你做样的升温程序；第二个，如果这样也会污染他的仪器，那他的仪器也太精贵了，只用来做一个样品？！不过老师要求你还是得听，萃取头活化在气相上做，每天开始做样前和做样后spme按做样升温程序跑空针老化下柱子就好了；第三个问题，你做的样品是什么差异，是测香气成分吗？是做不同类别样品？比如都是油的话，芝麻油和花生油，或者为了对比两个不同类别样品相同的香气成分含量，是可以用同一种柱子，但如果是两个不同类别的东西，你又不是为了对比，肯定要根据成分确定柱子型号，因为有些物质可能会分不开，如果确实要用到不同柱子，最好还是让你导师沟通下，因为一般管理仪器的都不想换柱子，嫌麻烦，你导师沟通比较好。 |
5楼2017-12-26 10:48:13
哀伤的骄傲
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2楼2017-12-19 19:54:10
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第二个，老化柱子是不接检测器的，所以无所谓气象气质，哪个能用用哪个好了，第三，不同色谱柱填料不同，适用于不同种类物质分离，所以有些物质用不合适的柱子分不开，你看你的条件吧，如果填料不同，一般需要更换柱子，如果仅仅是厂家不同填料相同，基本没影响的 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-12-19 19:58:42
cleverlee13
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4楼2017-12-20 02:45:20
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