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cleverlee13

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于顶空固相微萃取 气相色谱质谱(SPME GC-MS)的一些问题 已有1人参与

我有几个样品要做GC-MS,取样方式是顶空固相微萃取。有几个问题要请教一下大家:1、我现在了解到的是,萃取头在第一次使用前,要按照说明书的上的条件进行老化(我的是300℃,0.5h),但之后的几次萃取前,有些人说老化温度和时间是要比说明书上的低(250℃,3min),听说是因为避免萃取头使用寿命缩短,有些人说还是按照说明书上的条件。不知哪个说法是对的,还有如果之后几次温度和时间要低一些,那具体应该是多少比较合适。2、因为我要做的是GC-MS,我们这里管测试的老师说,老化这个步骤不能在GC-MS的仪器上做,因为会污染他的仪器,只能在GC上做,请问大家真的必须这么做么?3、我做的不同样品之间,所用的色谱柱都是不同的,我们这里有些色谱柱是没有的,而且管仪器的老师说,不会给我随便换色谱柱用。所以请问大家,如果我所有的样品都用一种色谱柱,这样对结果的影响大不大。谢谢大家
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cleverlee13

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2017-12-19 19:58:42
第二个,老化柱子是不接检测器的,所以无所谓气象气质,哪个能用用哪个好了,第三,不同色谱柱填料不同,适用于不同种类物质分离,所以有些物质用不合适的柱子分不开,你看你的条件吧,如果填料不同,一般需要更换柱 ...

谢谢您 万分感谢 你的建议和回答对我很有帮助 我也会尽力跟厂家联系的

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4楼2017-12-20 02:45:20
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

这种问题,为什么不问仪器厂家呢?

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好好学习,天天向上!
2楼2017-12-19 19:54:10
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

第二个,老化柱子是不接检测器的,所以无所谓气象气质,哪个能用用哪个好了,第三,不同色谱柱填料不同,适用于不同种类物质分离,所以有些物质用不合适的柱子分不开,你看你的条件吧,如果填料不同,一般需要更换柱子,如果仅仅是厂家不同填料相同,基本没影响的

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好好学习,天天向上!
3楼2017-12-19 19:58:42
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wangzrxy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一个问题,温度可以低一些,具体看你做样的升温程序;第二个,如果这样也会污染他的仪器,那他的仪器也太精贵了,只用来做一个样品?!不过老师要求你还是得听,萃取头活化在气相上做,每天开始做样前和做样后spme按做样升温程序跑空针老化下柱子就好了;第三个问题,你做的样品是什么差异,是测香气成分吗?是做不同类别样品?比如都是油的话,芝麻油和花生油,或者为了对比两个不同类别样品相同的香气成分含量,是可以用同一种柱子,但如果是两个不同类别的东西,你又不是为了对比,肯定要根据成分确定柱子型号,因为有些物质可能会分不开,如果确实要用到不同柱子,最好还是让你导师沟通下,因为一般管理仪器的都不想换柱子,嫌麻烦,你导师沟通比较好。
5楼2017-12-26 10:48:13
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