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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水性聚氨酯乳化分散总是不成功
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zhou02030409

新虫 (初入文坛)

[求助] 水性聚氨酯乳化分散总是不成功 已有6人参与

我是IPDI，PEG1000，催化剂，DMBA，BDO，TEA，一步法和两步法都试过，反应温度80度，R值1.3，DMBA量是4.5%、5%，BDO量是5%，最后后扩链的EDA是用来反应剩余的-NCO。这种现象是分散乳化的时候爆聚了吗？塑料杯底部还发热

水性聚氨酯乳化分散总是不成功


水性聚氨酯乳化分散总是不成功-1


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1楼 2017-12-18 11:13:58
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

之前做过以PEG为软段的阳离子型PU，没有你说的这些问题；看你的配方，应该不是做不出来的；这样，IPDI先和PEG1000反应1-2h，然后加DMBA、BDO、催化剂反应，再反应个2-3h，总反应时间在4-5h，温度80℃可以的，中间根据情况加丙酮降黏，这个体系，加单体总质量的10-20%丙酮应该足够降黏了，若是加丙酮降黏后会出现沸腾，你就将温度降到65-70℃之间；预聚结束降到40℃，加丙酮稀释，加TEA反应5-10min即可，再倒入分散盘中，加去离子水分散、完全转相成乳液；之后，EDA配成10%的溶液、滴加入已经形成乳液的体系。你的R值1.3我不知道具体是哪步R值，总之，若是保证入水分散前R值为1.3，略微低了点儿不过也还好，最低不要低于1.2了；EDA后扩链，残留NCO的70%扩链就好
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zhou02030409
10楼2017-12-19 15:19:01
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的详细步骤是怎样的，理论上PEG1000与IPDI的聚合活性很高的，按你的方案来做，不应该会出现这样的情况，也不像是粘度大引起的分散不良，倒像是预聚体没反应完全、残留的NCO过多引起的或是后扩链过度了？若是可以，你可将配方及步骤详细发给我，我看下再给你建议。
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3楼2017-12-18 13:45:29
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异氰酸酯

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲水链段太多，亲水性太强，不是乳液而是接近溶液了，所以做出来像浆糊。
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zhou02030409
有思想是最痛苦的
5楼2017-12-18 16:36:43
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异氰酸酯

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhou02030409 at 2017-12-18 16:43:58
你好，你是说DMBA加太多了吗？我也试过将DMBA的含量降低到2.5%，也不行。不加亲水扩链剂也无法乳化分散呀
...

做聚氨酯一般没有全部用PEG做长链二元醇的。不用降DMBA的量，可以用其它不亲水的长链二元醇部分甚至完全取代PEG。如果不太听得懂我的意思，可以先找一些聚氨酯方面的书看看。
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有思想是最痛苦的
7楼2017-12-18 16:50:21
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普通回帖

jy3034893

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PEG1000都亲水了，你还加DMPA，亲水过多了
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努力可能成功，不努力不会成功
2楼2017-12-18 11:16:25
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zhou02030409

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-12-18 13:45:29
不知道你的详细步骤是怎样的，理论上PEG1000与IPDI的聚合活性很高的，按你的方案来做，不应该会出现这样的情况，也不像是粘度大引起的分散不良，倒像是预聚体没反应完全、残留的NCO过多引起的或是后扩链过度了？若是 ...

恩恩，这是我的反应过程~ 两步法和一步法都试过了，一周了，做了七八次实验都是这样的....后扩链剂EDA我是溶在去离子水中的， 加的量是反应掉剩余的-NCO的量。
水性聚氨酯乳化分散总是不成功-2
3.jpg


水性聚氨酯乳化分散总是不成功-3
4.jpg
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4楼2017-12-18 16:29:25
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zhou02030409

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 异氰酸酯 at 2017-12-18 16:36:43
亲水链段太多，亲水性太强，不是乳液而是接近溶液了，所以做出来像浆糊。

你好，你是说DMBA加太多了吗？我也试过将DMBA的含量降低到2.5%，也不行。不加亲水扩链剂也无法乳化分散呀

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6楼2017-12-18 16:43:58
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zhou02030409

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 异氰酸酯 at 2017-12-18 16:50:21
做聚氨酯一般没有全部用PEG做长链二元醇的。不用降DMBA的量，可以用其它不亲水的长链二元醇部分甚至完全取代PEG。如果不太听得懂我的意思，可以先找一些聚氨酯方面的书看看。...

好的谢谢我先看看书，不懂的再请教你～

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8楼2017-12-18 16:52:35
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
乳化前预聚体粘度大吗？我更倾向怀疑你乳化前预聚体保留的nco太多乳化时，先加少量水分散，然后加乙二胺的水溶液和剩余水。

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9楼2017-12-19 08:00:42
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