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zjping

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】 聚醚羟值测定的重现性已有6人参与

我最近测样品的羟值,发现重现行不好。有时两次平行实验,羟值数值相差较大。大家遇到过这种情况吗?有没有人能告诉我造成这种误差的原因?十分感谢!
  通过查相关资料。我看到:样品重量、酰化时间对准确性有影响,大家还有没有其他高见?

[ Last edited by zjping on 2009-3-2 at 08:35 ]
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每天给自己一个希望,试着不为明天而烦恼,不为昨天而叹息,只为今天更美好
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geniussht

银虫 (小有名气)


zjping(金币+1,VIP+0):谢谢交流!我的样品是均一的,指示剂每次都一样。 3-2 17:03
样品是否均匀?指示剂的用量
不去看别人看不见的,把别人看见的变成自己的看一个人的叫做剽窃,看多个人的就是研究
4楼2009-03-02 16:58:13
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ypf13

木虫 (著名写手)


zjping(金币+1,VIP+0):谢谢!我的溶液是新配的,没问题。取样量比标准略少。 3-1 16:42
建议
1.聚醚的量是否合适,国标上有一个浓度区间
2.吡啶溶液要是无色的,变黄了别用
2楼2009-02-28 22:50:43
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jyhjy091

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
zjping(金币+3,VIP+0):谢谢!估计我的可能是装置问题。 3-2 17:00
如果回流时酰化设备密封条件不好,对结果也有影响
3楼2009-03-02 16:55:09
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luwei2582

金虫 (小有名气)

最近也在为羟值的测定烦恼呢!我用的不是国标的方法,在测乙二醇时可以,测定脂肪酸甲酯和乙二醇的反应物的羟值时就不行了,值很小,可能反应不完全,可是样品量加大了又不容易溶解,晕哪!
5楼2009-03-09 13:22:03
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