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zyr663

新虫 (初入文坛)

[求助] 介孔二氧化硅表面氨基修饰,APTES甲苯体系,粘壁问题 已有2人参与

请教做材料的大神帮助解释下,我是在介孔二氧化硅表面进行氨基修饰,参考文献是赵东元老师的Ultradispersed Palladium Nanoparticles in Three-Dimensional Dendritic Mesoporous Silica Nanospheres: Toward Active and Stable Heterogeneous Catalysts这篇文献,但我发现在甲苯中分散介孔硅球十分困难,最大的问题是110℃20h后很容易反应物粘壁,即使超声也很难超声下来,产物很少,我想请教下大神,这个粘壁到底是什么原因导致的,我看见有些帖子说反应体系要加入惰性气体防止氧化,也有说要保持反应体系绝对的无水,而在参考文献中却没有提及,是这两个原因导致的粘壁么?
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


2楼2017-12-11 14:09:32
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gaomp

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个体系,比如水,或者环己烷(不确定你颗粒的水溶性)。粘壁很正常,包硅经常会出现这种现象,但是超声一般可以超下来。而且你的反应温度好高,室温不可以吗?
3楼2017-12-11 14:35:05
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zyr663

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gaomp at 2017-12-11 14:35:05
换个体系,比如水,或者环己烷(不确定你颗粒的水溶性)。粘壁很正常,包硅经常会出现这种现象,但是超声一般可以超下来。而且你的反应温度好高,室温不可以吗?

我的硅球颗粒是亲水的,一般是甲苯110℃体系或者异丙醇60-80℃体系,我看一般APTES修饰都用甲苯无水体系,所以尝试这种
4楼2017-12-18 15:02:40
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小小郭之歌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主,解决问题了吗?我的介孔硅也需要分散在甲苯中,可是分散性不好,你最终怎么解决的这个问题啊
5楼2017-12-26 16:55:52
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changedou

新虫 (小有名气)

你好。请问你做的介孔硅是多大的呢?我最近我也在做

发自小木虫Android客户端
6楼2018-03-15 19:02:57
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makeiteasy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyr663 at 2017-12-18 15:02:40
我的硅球颗粒是亲水的,一般是甲苯110℃体系或者异丙醇60-80℃体系,我看一般APTES修饰都用甲苯无水体系,所以尝试这种...

疏水亲水有关系吗?哪种更合适改性
7楼2018-07-20 20:57:06
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