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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位反相液相色谱流动相中可以加乙酸调节极性吗?

我做的样品用2%的甲醇+98%的水洗脱有两个峰不能完全分开,请教各位可以在甲醇中加乙酸调大极性再和水配比做流动相洗脱吗?如果可以一般加多少比较合适。
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lankywang

金虫 (著名写手)

极性这么强啊,换一根极性大点的柱子试试看啊,
2楼2009-02-26 21:52:52
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

没有啊,就一种柱子
3楼2009-02-26 22:12:24
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ly2199

专家顾问 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~ 3-1 19:03
你考虑换一下溶剂试试呢,看看用乙腈行不行啊?
还有你可以考虑加一点乙酸去调节一下,不过乙酸一般不会太多的
4楼2009-02-27 12:38:37
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

我的样品在乙腈里的溶解不好,在甲醇里很好基本上都能溶解
5楼2009-02-28 12:20:58
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zf851

金虫 (小有名气)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版 3-1 19:03
水相的比例那么大,怀疑你的东西是不是属于容易解离的物质,出峰时间大概是比较靠前的吧,如果是那样的话,说明它在柱子上的保留比较弱;确定是酸性电离,还是碱性电离后通过调整PH值可以抑制其电离,增加在柱子上的保留时间,或者通过添加离子对试剂可以实现分离。
6楼2009-03-01 11:06:51
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weipingwu

金虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版 3-1 19:03
乙腈不需要试,降低流速或柱温再试试,如果分离度没有明显的改善,就根据样品的极性添加改性剂,改性剂的加入参见zf851的回复意见!
不经历风雨,怎能见彩虹?
7楼2009-03-01 14:23:26
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baeyer

木虫 (小有名气)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢热心应助 3-2 09:32
可以加酸,一般千分之几就挺大了
你用ms检测么?
等度么?换梯度试一试?极性变换慢一点看看
8楼2009-03-02 09:21:31
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柱子6112

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢积极参与应助! 3-2 16:37
水相的比例那么大,怀疑你的东西是不是属于容易解离的物质,出峰时间大概是比较靠前的吧,如果是那样的话,说明它在柱子上的保留比较弱;确定是酸性电离,还是碱性电离后通过调整PH值可以抑制其电离,增加在柱子上的保留时间,或者通过添加离子对试剂可以实现分离。
9楼2009-03-02 11:24:51
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小猫无敌


opq691(金币+1):thanks
水相比例那么大没有问题的   资料上一般都要求有机相大于5%,但实际上我实验用的100%水,  用了将近5年 柱效依然很高   
如果不放心 就去买一根耐水柱吧  不过就是要银子
你可以降低流速看看   还有就是 楼主用的是长柱子吧   长柱子分离效果要好一点
10楼2009-03-09 21:51:50
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