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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位反相液相色谱流动相中可以加乙酸调节极性吗？
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位反相液相色谱流动相中可以加乙酸调节极性吗？

我做的样品用2%的甲醇+98%的水洗脱有两个峰不能完全分开，请教各位可以在甲醇中加乙酸调大极性再和水配比做流动相洗脱吗？如果可以一般加多少比较合适。
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1楼 2009-02-26 20:45:24
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lankywang

金虫 (著名写手)
极性这么强啊，换一根极性大点的柱子试试看啊，
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2楼2009-02-26 21:52:52
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
没有啊，就一种柱子
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3楼2009-02-26 22:12:24
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~ 3-1 19:03
你考虑换一下溶剂试试呢，看看用乙腈行不行啊？
还有你可以考虑加一点乙酸去调节一下，不过乙酸一般不会太多的
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4楼2009-02-27 12:38:37
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
我的样品在乙腈里的溶解不好，在甲醇里很好基本上都能溶解
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5楼2009-02-28 12:20:58
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zf851

金虫 (小有名气)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版 3-1 19:03
水相的比例那么大，怀疑你的东西是不是属于容易解离的物质，出峰时间大概是比较靠前的吧，如果是那样的话，说明它在柱子上的保留比较弱；确定是酸性电离，还是碱性电离后通过调整PH值可以抑制其电离，增加在柱子上的保留时间，或者通过添加离子对试剂可以实现分离。
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6楼2009-03-01 11:06:51
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weipingwu

金虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版 3-1 19:03
乙腈不需要试，降低流速或柱温再试试，如果分离度没有明显的改善，就根据样品的极性添加改性剂，改性剂的加入参见zf851的回复意见！
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不经历风雨，怎能见彩虹？
7楼2009-03-01 14:23:26
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baeyer

木虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢热心应助 3-2 09:32
可以加酸，一般千分之几就挺大了
你用ms检测么？
等度么？换梯度试一试？极性变换慢一点看看
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8楼2009-03-02 09:21:31
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柱子6112

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢积极参与应助！ 3-2 16:37
水相的比例那么大，怀疑你的东西是不是属于容易解离的物质，出峰时间大概是比较靠前的吧，如果是那样的话，说明它在柱子上的保留比较弱；确定是酸性电离，还是碱性电离后通过调整PH值可以抑制其电离，增加在柱子上的保留时间，或者通过添加离子对试剂可以实现分离。
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9楼2009-03-02 11:24:51
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小猫无敌

★
opq691(金币+1):thanks
水相比例那么大没有问题的   资料上一般都要求有机相大于5%，但实际上我实验用的100%水，  用了将近5年 柱效依然很高   
如果不放心 就去买一根耐水柱吧  不过就是要银子
你可以降低流速看看   还有就是 楼主用的是长柱子吧   长柱子分离效果要好一点
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10楼2009-03-09 21:51:50
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