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邢滨

[交流] 【求助】CdSe/CdS核壳结构量子点的合成

最近小弟在合成CdSe/CdS核/壳结构量子点,目的是为了增强CdSe量子点在分离的过程中荧光性能的稳定性。

作为核心的CdSe量子点是用ODE和油酸作分别作为反应溶剂和量子点的配体,在200-240度下利用热注入法制备的。
包壳Cd前体曾选用过文献上介绍的CdO(用油酸溶解),醋酸镉(用TOP溶解)等;
而S前体选用六甲基硫代硅烷;包壳的温度从100度到200度都试过;
可是总也获得不了文献上的结果。

从理论上讲,CdSe量子点在表面包覆了CdS无机壳层后,荧光发射峰会发生几十nm的红移,发光效率会有很大的提高,稳定性也有所增强。

可是我在160度下进行包壳后,荧光峰虽然发生红移,但是发光效率和稳定性并没有明显的提高。从高分辨透射电镜照片上还可以看出:包壳后,量子点的尺寸看不出明显的增大,且量子点的团聚比较厉害,所以上文提到的荧光峰的红移主要是量子点的团聚造成的。我起初认为这是由于包壳温度不够,包壳前体没有生长到核心上。

而我将包壳温度进一步提高后(180-200度),反而会对原先的CdSe核心造成影响,使CdSe量子点在高温下发生熟化现象,进一步生长,有时甚至会出现双峰现象。而在注入包壳前体后,获得的产物的发光性能和稳定性仍然没有明显的提高。

另外,我看到文献上的核心CdSe都是在300度左右制备的,晶体结构为纤锌矿六方结构;而我制备的CdSe量子点为闪锌矿立方结构,不知晶体结构是否有很大的影响。

请各位具有相关制备经验的虫友给出您的意见。

[ Last edited by caosw2001 on 2009-2-26 at 16:25 ]
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frostmoon

金虫 (小有名气)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 2-27 08:20
改用单质S做前躯体试一试,CdSe/CdS容易在前面出现shoulder
2楼2009-02-26 22:34:38
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张杰1809

银虫 (小有名气)


memser(金币+1,VIP+0):3x 3-3 22:08
这种核壳结构合成方法文献中早就有报道了,你多看看彭笑刚的文献,就明白了。六甲基硫代硅烷我不太清楚,你确定能在你的反应温度下释放出硫源,我也是认为直接加硫粉会好一些。
3楼2009-03-03 21:17:42
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phonon6595

金虫 (正式写手)


memser(金币+1,VIP+0):3x 3-3 22:08
我以前制备过CdSe/CdS核壳结构量子点
直接在CdSe的合成溶液中加入硫粉就可以
4楼2009-03-03 21:51:10
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wuwt

木虫 (正式写手)

不错,做个记号
5楼2009-05-01 03:38:32
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wuwt

木虫 (正式写手)

不错
谢谢!
6楼2009-05-02 12:14:44
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是溶解在ODE中在加入么?

但是溶解度很小   

彭小刚用了很多次冷却-包壳-冷却

你说的是不是太简单了?

硫粉直接固体家么 ?
引用回帖:
Originally posted by phonon6595 at 2009-3-3 21:51:
我以前制备过CdSe/CdS核壳结构量子点
直接在CdSe的合成溶液中加入硫粉就可以

一心一用,keepfoolish
7楼2009-07-15 19:01:35
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sakuraai

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
彭笑刚已经做很多了。。。。
8楼2009-07-16 00:12:07
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qiao9625

木虫 (正式写手)

对,你可以参考一下
9楼2009-07-16 08:19:14
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你们挺有钱的,在哪里买的TOP啊,这么贵重危险的药品你们也用?告诉一下你们的货源呗!谢谢呵呵
10楼2009-08-27 20:16:44
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