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氧化胺问题 已有4人参与
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我现在在实验，用12-14叔胺制备氧化胺。我的实验操作大概是这样：按照100g算。22g叔胺、8.74g的百分之五十的双氧水（叔胺和双氧摩尔比为1：1.3）。柠檬酸0.33g（叔胺质量的百分之一点五）。亚硫酸钠0.75g（按照叔胺和双氧水1：1.15的量完全反应后，处理残余0.15双氧水的量投入）。最后水是69g。制备出来的氧化胺ph：7.25。固含量是：25.5%。制备流程是：水和叔胺还有柠檬酸按照配比加入烧杯中，升温搅拌，溶液由透明分层溶液慢慢变为混浊的乳白色，升温到60-65℃，滴加计量的双氧水，滴加完毕之后升温到70-75℃之间，恒温搅拌2.5小时。然后等溶液降温到45-50℃，加入计量的亚硫酸钠搅拌。这样做可以么？最后得到澄清透明的氧化胺我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我看文献都是叔胺不稀释就滴加双氧水的，像我这样一开始就变相的稀释了叔胺，制备出来的产品会不会有什么质量问题呢？其中会不会发生一些副反应之类的问题 发自小木虫IOS客户端 |
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