| 查看: 2528 | 回复: 7 | |||
[交流]
氧化胺问题 已有4人参与
|
|
我现在在实验，用12-14叔胺制备氧化胺。我的实验操作大概是这样：按照100g算。22g叔胺、8.74g的百分之五十的双氧水（叔胺和双氧摩尔比为1：1.3）。柠檬酸0.33g（叔胺质量的百分之一点五）。亚硫酸钠0.75g（按照叔胺和双氧水1：1.15的量完全反应后，处理残余0.15双氧水的量投入）。最后水是69g。制备出来的氧化胺ph：7.25。固含量是：25.5%。制备流程是：水和叔胺还有柠檬酸按照配比加入烧杯中，升温搅拌，溶液由透明分层溶液慢慢变为混浊的乳白色，升温到60-65℃，滴加计量的双氧水，滴加完毕之后升温到70-75℃之间，恒温搅拌2.5小时。然后等溶液降温到45-50℃，加入计量的亚硫酸钠搅拌。这样做可以么？最后得到澄清透明的氧化胺我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我看文献都是叔胺不稀释就滴加双氧水的，像我这样一开始就变相的稀释了叔胺，制备出来的产品会不会有什么质量问题呢？其中会不会发生一些副反应之类的问题 发自小木虫IOS客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有10人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
-
参与限项
已经有3人回复
-
实验室接单子
已经有4人回复
-
对氯苯硼酸纯化
已经有3人回复
-
求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？
已经有12人回复
-
所感
已经有4人回复
-
要不要辞职读博？
已经有7人回复
zj262510
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4258.5
- 散金: 300
- 红花: 4
- 帖子: 298
- 在线: 23.1小时
- 虫号: 2322958
- 注册: 2013-03-06
- 专业: 涂料
2楼2017-12-02 12:38:34
3楼2017-12-02 12:48:25
zd0566
木虫 (知名作家)
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 6128.6
- 散金: 3592
- 红花: 84
- 沙发: 175
- 帖子: 8517
- 在线: 845.7小时
- 虫号: 2621885
- 注册: 2013-08-28
- 专业: 农业昆虫学
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-12-14 22:08:31
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-12-14 22:08:31
|
大生产加亚硫酸钠会发黄，游离胺是测出来的 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-12-04 06:13:34
5楼2017-12-04 14:33:05
orientwangs
金虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1935.2
- 红花: 6
- 帖子: 515
- 在线: 123.9小时
- 虫号: 148738
- 注册: 2005-12-28
- 专业: 有机合成
6楼2017-12-04 23:36:30
7楼2017-12-05 06:28:24
8楼2018-09-29 10:30:54