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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 氧化胺问题
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木木小不哲

新虫 (小有名气)

[交流] 氧化胺问题 已有4人参与

我现在在实验，用12-14叔胺制备氧化胺。我的实验操作大概是这样：按照100g算。22g叔胺、8.74g的百分之五十的双氧水（叔胺和双氧摩尔比为1：1.3）。柠檬酸0.33g（叔胺质量的百分之一点五）。亚硫酸钠0.75g（按照叔胺和双氧水1：1.15的量完全反应后，处理残余0.15双氧水的量投入）。最后水是69g。制备出来的氧化胺ph：7.25。固含量是：25.5%。制备流程是：水和叔胺还有柠檬酸按照配比加入烧杯中，升温搅拌，溶液由透明分层溶液慢慢变为混浊的乳白色，升温到60-65℃，滴加计量的双氧水，滴加完毕之后升温到70-75℃之间，恒温搅拌2.5小时。然后等溶液降温到45-50℃，加入计量的亚硫酸钠搅拌。这样做可以么？最后得到澄清透明的氧化胺我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我就是想问下，我的反应物配比合理吗？这样制备会不会残留过多的游离胺，或者残留双氧水？我看文献都是叔胺不稀释就滴加双氧水的，像我这样一开始就变相的稀释了叔胺，制备出来的产品会不会有什么质量问题呢？其中会不会发生一些副反应之类的问题

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1楼 2017-12-02 12:32:46
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zj262510

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
副反应是不可避免的

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2楼2017-12-02 12:38:34
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木木小不哲

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zj262510 at 2017-12-02 12:38:34
副反应是不可避免的

可是发生了哪些副反应呢？

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3楼2017-12-02 12:48:25
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zd0566

木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-12-14 22:08:31
大生产加亚硫酸钠会发黄，游离胺是测出来的

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4楼2017-12-04 06:13:34
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木木小不哲

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zd0566 at 2017-12-04 06:13:34
大生产加亚硫酸钠会发黄，游离胺是测出来的

意思是，工业生产的时候不需要加亚硫酸钠去除掉双氧水么？

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5楼2017-12-04 14:33:05
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orientwangs

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你找个行业标准吧

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6楼2017-12-04 23:36:30
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zd0566

木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木木小不哲 at 2017-12-04 14:33:05
意思是，工业生产的时候不需要加亚硫酸钠去除掉双氧水么？
...

是

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7楼2017-12-05 06:28:24
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脑袋挤了门

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问一下，加入柠檬酸的作用是什么啊？
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8楼2018-09-29 10:30:54
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