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[交流]
关于液相色谱测混合物的几个问题问题
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| 各位好，我是做有机合成的 我的反应产物比较多，我是在硝基苯溶剂中加入反应物，然后要用液相色谱测里面的各个成分，请问具体的怎么弄呀，今天去测，让老师弄得一头露水，以前做本科实验就是打上一针，然后谱图出来就行了，现在好像不是那么简单，好像先要把我的混合物配成溶液，然后再去测试。但是溶剂如何选，我不知道呀。请指点！！！谢谢Sample Text |
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同意上面的观点，先查阅文献，看看你这个反应可能生成什么，是在什么样的色谱条件下测定的，然后采用外标法就可以定量了。 内标法： 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。 外标法 外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。 校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量 |
6楼2009-03-02 08:59:45
