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任逍遥010

银虫 (小有名气)

[交流] 关于液相色谱测混合物的几个问题问题

各位好,我是做有机合成的  我的反应产物比较多,我是在硝基苯溶剂中加入反应物,然后要用液相色谱测里面的各个成分,请问具体的怎么弄呀,今天去测,让老师弄得一头露水,以前做本科实验就是打上一针,然后谱图出来就行了,现在好像不是那么简单,好像先要把我的混合物配成溶液,然后再去测试。但是溶剂如何选,我不知道呀。请指点!!!谢谢Sample Text
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢你的应助! 2-26 12:21
首先是文献调研,看看别人都用什么方法来分析你的样品,或者有没有相关标准。
有的话就照着做。

没有的话就考虑选择甲醇还是乙腈等溶剂,把你的样品溶解了,然后再送去给人测。
注意样品一定是溶液,不能是悬浊液或者乳液。
面朝大海,春暖花开。
3楼2009-02-26 09:21:55
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):http://www.china-hercules.com/news/Symmetry.asp 2-26 12:20
jsys(金币+0,VIP+0):上面的网址是误操作,感谢你的应助! 2-26 12:21
用正相的流动相来调,比如说环己烷为主体,加入<20%的改性剂,如甲醇、丙酮、二氧六环、乙醇、四氢呋喃等等,你的被测物用流动相稀释一下就可以了。
2楼2009-02-26 09:19:11
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loujay928

首先应该查找相关文献,要弄清楚应该会有哪些成分,再匹配相对应的对照品即可测量出各成分的含量~
4楼2009-03-01 20:13:45
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weipingwu

金虫 (正式写手)

首先确定你的混合物中可能的组分(包括生成的产物、副产物,以及可能发生的降解物);其次,了解的各个组分在甲醇或乙腈或其他有机溶剂里的溶解性以及他们的紫外吸收情况,选择合适的波长,首选用反相色谱方法进行测试。
最终,一般合成的测试只需要用面积归一化法计算含量即可,当然有对照品的话,做外标法更准确。
不经历风雨,怎能见彩虹?
5楼2009-03-02 08:44:34
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