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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量 已有1人参与

黄芪加80%乙醇提取，浓缩蒸干，加水饱和正丁醇萃取4次，氨试液洗涤2次，蒸干，用甲醇定容，用HPLC-ELSD检测，转移率高达150%以上，什么原因？

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1楼 2017-11-28 17:04:59
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)
★
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带酰基的苷（Astragaloside I等），酰基在碱性（氨）受热（蒸干）条件下水解？

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2楼2017-11-28 17:57:54
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)
掉酰基后的产物是黄芪甲苷

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3楼2017-11-28 17:58:38
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ZHANGUM at 2017-11-28 17:58:38
掉酰基后的产物是黄芪甲苷

好的，谢谢

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4楼2017-11-29 10:20:50
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)
还有就是实验的重复性不好，结果相差很大，不稳定，萃取步骤是一样的，会与萃取时间有关？

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5楼2017-11-29 10:23:03
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)
★
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按中国药典方法做的？刚才看了一下药典，中国药典的甲苷测定真是个奇葩。索氏提取器冷浸过夜，热回流四小时，浓缩至干，水溶，正丁醇萃取，氨洗，蒸干，再水溶，过大孔树脂，再整干，甲醇溶解，液相分析。   这是标准？不是猴子派来的逗逼来搞笑的？估计99%搞分析的来做，加样回收率无法达到RSD正负5%。  心痛你三秒。

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6楼2017-11-29 12:30:20
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)
★
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你这个误差估计很大一部分可能是水复溶产生的（如果步骤完全一致）。另外是否标准曲线截距过大，样品浓度是否在检测范围的下限，都有很大关系。

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7楼2017-11-29 13:11:55
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ZHANGUM at 2017-11-29 12:30:20
按中国药典方法做的？刚才看了一下药典，中国药典的甲苷测定真是个奇葩。索氏提取器冷浸过夜，热回流四小时，浓缩至干，水溶，正丁醇萃取，氨洗，蒸干，再水溶，过大孔树脂，再整干，甲醇溶解，液相分析。   这是标 ...

就是按药典方法做的，现在想到会不会是氨试液洗涤时间不一致造成的

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8楼2017-11-29 16:11:35
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)
★
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尽量平行，看看结果吧。

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9楼2017-11-29 17:46:24
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