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木吉她1993

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量 已有1人参与

黄芪加80%乙醇提取,浓缩蒸干,加水饱和正丁醇萃取4次,氨试液洗涤2次,蒸干,用甲醇定容,用HPLC-ELSD检测,转移率高达150%以上,什么原因?

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ZHANGUM

新虫 (小有名气)


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带酰基的苷(Astragaloside I等),酰基在碱性(氨)受热(蒸干)条件下水解?

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2楼2017-11-28 17:57:54
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)

掉酰基后的产物是黄芪甲苷

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3楼2017-11-28 17:58:38
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ZHANGUM at 2017-11-28 17:58:38
掉酰基后的产物是黄芪甲苷

好的,谢谢

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4楼2017-11-29 10:20:50
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)

还有就是实验的重复性不好,结果相差很大,不稳定,萃取步骤是一样的,会与萃取时间有关?

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5楼2017-11-29 10:23:03
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)


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按中国药典方法做的?刚才看了一下药典,中国药典的甲苷测定真是个奇葩。索氏提取器冷浸过夜,热回流四小时,浓缩至干,水溶,正丁醇萃取,氨洗,蒸干,再水溶,过大孔树脂,再整干,甲醇溶解,液相分析。   这是标准?不是猴子派来的逗逼来搞笑的?估计99%搞分析的来做,加样回收率无法达到RSD正负5%。  心痛你三秒。

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6楼2017-11-29 12:30:20
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)


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你这个误差估计很大一部分可能是水复溶产生的(如果步骤完全一致)。另外是否标准曲线截距过大,样品浓度是否在检测范围的下限,都有很大关系。

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7楼2017-11-29 13:11:55
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木吉她1993

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ZHANGUM at 2017-11-29 12:30:20
按中国药典方法做的?刚才看了一下药典,中国药典的甲苷测定真是个奇葩。索氏提取器冷浸过夜,热回流四小时,浓缩至干,水溶,正丁醇萃取,氨洗,蒸干,再水溶,过大孔树脂,再整干,甲醇溶解,液相分析。   这是标 ...

就是按药典方法做的,现在想到会不会是氨试液洗涤时间不一致造成的

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8楼2017-11-29 16:11:35
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ZHANGUM

新虫 (小有名气)


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尽量平行,看看结果吧。

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9楼2017-11-29 17:46:24
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