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aiiacad

木虫 (正式写手)

[求助] 配位键怎么表征 已有2人参与

大神们,我想请教下,如果没有单晶,只有粉末,在含N的配体上配位了金属Cu,怎么能表征这个配位键?就是能够说明,这Cu与N原子之间是由配位键连接的?
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专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+2, 谢谢专家解答,辛苦了。 2017-11-27 16:36:52
aiiacad(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:37:03
xps或许可以,有一种方法比较准确,但是测试需要同步辐射,比较难测,就是X-ray absorption near edge structure(X射线吸收近边结构),XANES可以确定价态、表征d-带特性、测定配位电荷、提供包括轨道杂化、配位数和对称性等结构信息。
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
2楼2017-11-24 16:46:01
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红楼未完

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:38:12
aiiacad(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:38:16
引用回帖:
1楼: Originally posted by aiiacad at 2017-11-24 16:37:16
大神们,我想请教下,如果没有单晶,只有粉末,在含N的配体上配位了金属Cu,怎么能表征这个配位键?就是能够说明,这Cu与N原子之间是由配位键连接的?

1. 简单来讲,你的配位N原子来自什么基团?有没有特征红外、紫外峰?配位键本质是电子转移,成功配位的话IR、UV图中对应峰都会有些许变化。
2. 配位键也有红外吸收,铜的话大概在250波数,有条件测一下近红外。
3. 要说服审稿人,大概要做X射线近边吸收(XANES),在分子筛和配聚物里应用很多,专门分析特定元素周边环境。
你这个测铜的K边吸收即可,周边原子,配位数,键长都能确定。原子和距离有了,是否配位就清楚了,Cu和中性N也不可能形成别的键。不过分析挺麻烦,对数据质量要求高。


发自小木虫Android客户端
3楼2017-11-25 02:10:07
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leonzhang80

铁虫 (正式写手)

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aiiacad(冰点降温代发): 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:38:26
可能最简单的就是做配体和配合物的红外光谱作对比。红外光谱中,金属与N配位键在小于等于500cm-1有中强峰。
4楼2017-11-25 10:33:28
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