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aiiacad

木虫 (正式写手)

[求助] 配位键怎么表征 已有2人参与

大神们，我想请教下，如果没有单晶，只有粉末，在含N的配体上配位了金属Cu，怎么能表征这个配位键？就是能够说明，这Cu与N原子之间是由配位键连接的？
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1楼 2017-11-24 16:37:16
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢专家解答，辛苦了。 2017-11-27 16:36:52
aiiacad(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:37:03
xps或许可以，有一种方法比较准确，但是测试需要同步辐射，比较难测，就是X-ray absorption near edge structure（X射线吸收近边结构），XANES可以确定价态、表征d-带特性、测定配位电荷、提供包括轨道杂化、配位数和对称性等结构信息。
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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
2楼2017-11-24 16:46:01
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红楼未完

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:38:12
aiiacad(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:38:16
引用回帖:
1楼: Originally posted by aiiacad at 2017-11-24 16:37:16
大神们，我想请教下，如果没有单晶，只有粉末，在含N的配体上配位了金属Cu，怎么能表征这个配位键？就是能够说明，这Cu与N原子之间是由配位键连接的？

1. 简单来讲，你的配位N原子来自什么基团？有没有特征红外、紫外峰？配位键本质是电子转移，成功配位的话IR、UV图中对应峰都会有些许变化。
2. 配位键也有红外吸收，铜的话大概在250波数，有条件测一下近红外。
3. 要说服审稿人，大概要做X射线近边吸收(XANES)，在分子筛和配聚物里应用很多，专门分析特定元素周边环境。
你这个测铜的K边吸收即可，周边原子，配位数，键长都能确定。原子和距离有了，是否配位就清楚了，Cu和中性N也不可能形成别的键。不过分析挺麻烦，对数据质量要求高。


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3楼2017-11-25 02:10:07
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leonzhang80

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★
aiiacad(冰点降温代发): 金币+3, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:38:26
可能最简单的就是做配体和配合物的红外光谱作对比。红外光谱中，金属与N配位键在小于等于500cm-1有中强峰。
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4楼2017-11-25 10:33:28
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