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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 如何测定体系中的水杨酸含量
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czk131420slm

[交流] 如何测定体系中的水杨酸含量

本人想测定如下体系中的水杨酸含量：水杨酸、甲醇、氯化铵、水杨酸镁混合溶液中的水杨酸含量。
凡是给出合理建议的，本人都给予金币奖励，最低5个。
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1楼 2009-02-25 09:51:25
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qingyy

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢一直关注。 3-5 09:48
紫外光谱法测定镇痛药片中乙酰水杨酸的含量
一．目的要求
   巩固紫外光谱的原理和知识，学习紫外光谱仪的工作原理及基本操作。应用Lamdert-Beer定律，掌握紫外光谱定量分析的方法，并初步学会多组份混合物的分析技能。
二．分析原理
    乙酰水杨酸是镇痛药片中常见的组份。将药片研磨后，用稀的NaOH水溶液提取，乙酰水杨酸变成水杨酸钠进入水溶液中：         
   该提取液在295nm左右有一个吸收峰。将提取液稀释后测定其吸光度值，并用已知浓度的水杨酸NaOH溶液作出一条标准曲线，就可以从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，既可求出镇痛药片中乙酰水杨酸的含量。

乙酰水杨酸含量=水杨酸浓度x       
180.15
        138.12
三．仪器及试剂
   紫外光谱仪，水杨酸，0.1M NaOH，蒸馏水。
四．实验步骤
1．试样准备
准确称取0.1000g 水杨酸标准试样，用蒸馏水温热溶解，转入100ml容量瓶中，冷却后稀至刻度。此溶液为标准储备液。
依序配制标准系列溶液。分别吸取0.25ml，0.50ml，0.75ml，1.00ml，1.25ml标准储备液，移入25 ml比色管中。然后在每一比色管中各加入约0.5 ml的0.1M NaOH溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，待测。
取药片一片研成粉末，在小烧杯中加入0.01M NaOH 8ml充分搅拌，混合。然后，用玻璃漏斗及滤纸定量地转移和过滤烧杯中的混合物。并用5ml×5的0.1M NaOH溶液淋洗烧杯和混合物5次，再用5ml×3的蒸馏水淋洗3次，所有的淋洗液必须小心地全部收集于同一50ml容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度。
准确吸取上述溶液1.0ml于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待测。
2．测定
在UV-265紫外光谱仪上逐一扫描每个标样及试样的紫外光谱。扫描参数为如下；侧光方式：吸光度，扫描速度：快速，扫描范围：260-340nm，纵坐标：0-1.5A，扫描次数：一次，换灯波长：360nm。读取并记录标准系列溶液在λmax（295nm）每个被测样品的吸光度值，最后测出未知样品的吸光度。以五个标准试样的吸光度对相应的浓度作图，得到的直线作为标准工作曲线。在标准工作曲线查出未知样品的浓度，换算成乙酰水杨酸的浓度。并根据稀释关系，求出片剂中乙酰水杨酸的含量。
五．问题讨论及注意事项
1．        试样是经过两次稀释，用稀溶液进行测试的。因此，在提取和各步转移中必须严格定量，小心操作。
2．        制作工作曲线的标准溶液必须准确配制，否则会使求得的试样浓度产生误差，而乘上稀释的体积求出含量时将增大误差。
3．        水杨酸中295nm处的吸收峰应由什么跃迁引起的？从它的结构推断，是否还有其它更强的吸收。
4．        如还有其它更强的吸收，是否适宜用来作为定量测定的λmax,为什么？
5．        注意爱护仪器，正确使用比色皿，节约记录纸。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
5楼2009-03-05 08:56:53
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qingyy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助,希望多多贡献你的一份力啊。 2-25 12:07
jsys(金币+5):楼主要求发放，感谢应助！
我不要金币。只是给你提供一个方法。水杨酸含量用紫外光谱在295nm很容易测定，甲醇、氯化铵如果浓度不大，应该是没有干扰的。这是很成熟的学生实验。但是对水杨酸镁也有吸收，如果你没有太好的方法，可以再滴定镁离子就可以了。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
2楼2009-02-25 11:28:32
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-26 11:58
jsys(金币+5):楼主要求发放，感谢应助！
利用液相紫外检测水杨酸，在用AAS检测镁，就行了！
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3楼2009-02-25 15:46:21
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czk131420slm

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币-10):按本人求转移！有问题PM版主！
引用回帖:
Originally posted by qingyy at 2009-2-25 11:28:
我不要金币。只是给你提供一个方法。水杨酸含量用紫外光谱在295nm很容易测定，甲醇、氯化铵如果浓度不大，应该是没有干扰的。这是很成熟的学生实验。但是对水杨酸镁也有吸收，如果你没有太好的方法，可以再滴定镁 ...

谢谢 能不能给个详细的操作步骤？
请发往chinacwg@yeah.net。
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4楼2009-03-04 09:45:04
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