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如何测定体系中的水杨酸含量
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本人想测定如下体系中的水杨酸含量：水杨酸、甲醇、氯化铵、水杨酸镁混合溶液中的水杨酸含量。 凡是给出合理建议的，本人都给予金币奖励，最低5个。 |
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qingyy
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紫外光谱法测定镇痛药片中乙酰水杨酸的含量 一．目的要求 巩固紫外光谱的原理和知识，学习紫外光谱仪的工作原理及基本操作。应用Lamdert-Beer定律，掌握紫外光谱定量分析的方法，并初步学会多组份混合物的分析技能。 二．分析原理 乙酰水杨酸是镇痛药片中常见的组份。将药片研磨后，用稀的NaOH水溶液提取，乙酰水杨酸变成水杨酸钠进入水溶液中： 该提取液在295nm左右有一个吸收峰。将提取液稀释后测定其吸光度值，并用已知浓度的水杨酸NaOH溶液作出一条标准曲线，就可以从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，既可求出镇痛药片中乙酰水杨酸的含量。 乙酰水杨酸含量=水杨酸浓度x 180.15 138.12 三．仪器及试剂 紫外光谱仪，水杨酸，0.1M NaOH，蒸馏水。 四．实验步骤 1．试样准备 准确称取0.1000g 水杨酸标准试样，用蒸馏水温热溶解，转入100ml容量瓶中，冷却后稀至刻度。此溶液为标准储备液。 依序配制标准系列溶液。分别吸取0.25ml，0.50ml，0.75ml，1.00ml，1.25ml标准储备液，移入25 ml比色管中。然后在每一比色管中各加入约0.5 ml的0.1M NaOH溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，待测。 取药片一片研成粉末，在小烧杯中加入0.01M NaOH 8ml充分搅拌，混合。然后，用玻璃漏斗及滤纸定量地转移和过滤烧杯中的混合物。并用5ml×5的0.1M NaOH溶液淋洗烧杯和混合物5次，再用5ml×3的蒸馏水淋洗3次，所有的淋洗液必须小心地全部收集于同一50ml容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度。 准确吸取上述溶液1.0ml于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待测。 2．测定 在UV-265紫外光谱仪上逐一扫描每个标样及试样的紫外光谱。扫描参数为如下；侧光方式：吸光度，扫描速度：快速，扫描范围：260-340nm，纵坐标：0-1.5A，扫描次数：一次，换灯波长：360nm。读取并记录标准系列溶液在λmax（295nm）每个被测样品的吸光度值，最后测出未知样品的吸光度。以五个标准试样的吸光度对相应的浓度作图，得到的直线作为标准工作曲线。在标准工作曲线查出未知样品的浓度，换算成乙酰水杨酸的浓度。并根据稀释关系，求出片剂中乙酰水杨酸的含量。 五．问题讨论及注意事项 1． 试样是经过两次稀释，用稀溶液进行测试的。因此，在提取和各步转移中必须严格定量，小心操作。 2． 制作工作曲线的标准溶液必须准确配制，否则会使求得的试样浓度产生误差，而乘上稀释的体积求出含量时将增大误差。 3． 水杨酸中295nm处的吸收峰应由什么跃迁引起的？从它的结构推断，是否还有其它更强的吸收。 4． 如还有其它更强的吸收，是否适宜用来作为定量测定的λmax,为什么？ 5． 注意爱护仪器，正确使用比色皿，节约记录纸。 |
5楼2009-03-05 08:56:53