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求助过柱问题，麻烦高手指点
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原料：对羟基苯甲醛+戊二酸酐，在吡啶中反应。 过柱的时候，我选用乙酸乙酯：石油醚=3：1，后用4：1作梯度洗脱。但是试了几次，过柱时产物和原料对羟基苯甲醛都一起出来了，直到最后得到产物非常少。起初以为是柱子不结实，或者是上样量太多，但是我把柱子压得很结实了，而且上样量也改变了，最后还是同样情况，很郁闷啊，请问各位高手，是不是我的淋洗剂选的不对啊？ [ Last edited by kuboy on 2009-2-25 at 00:25 ] |
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真正好的柱子95%都是WATER.只要洗脱的时候柱体积不变化,上样速度为跑柱速度的2倍就够了.你太结实反而没有达到洗脱的目的. 为什么会一起下来呢? 因为柱子没有起到阻碍作用,分子量不同大小的东西能一起出来只能说柱子本身有问题. 上柱前先往柱子里加一些水,然后胶体在水中按顺时针搅拌不要带入气泡,然后均匀加入....上样速度为跑柱速度的2倍. 不知道我是否所问非所答.哈哈. |
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