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devil0708

木虫 (初入文坛)

[交流] 求助:水热法

请问各位水热法是什么个意思?怎么个做法?应该注意什么?是不是什么配体都适合?
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chenxiang

木虫 (正式写手)


waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢MM的解释,呵呵 2-24 23:32
水热法一般是指以水做溶剂(如果改用有机溶剂时,就被称为溶剂热),让反应在高温高压的条件下反应,让那些在常温下不反应或者是难反应的物质发生反应。因为温度压强大,所以必须要有水热釜。并不是所有的配体都能够用水热法,要根据配体的情况来看的。当然,在做水热法的时候配体,金属离子,温度,反应时间,pH值之类的,都会影响反应的结果。
2楼2009-02-24 22:38:50
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chendengtai

木虫 (正式写手)


waiy2001(金币+1,VIP+0): 3-8 01:59
这个问题说得简单一点,就是用水作为溶剂再高温高压的情况下使一些再常温下不能进行的反应再高温高压的极端条件下反应得到晶体的方法。

对配体的要求就是能耐高温,不能一加热就分解了。

一般都是烧羧酸配体,同时这里面要加碱,拿掉羧基上的氢。


具体的条件要靠自己摸索了。
3楼2009-03-07 18:02:12
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 3-23 18:30
1、基本原理
  水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
  自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下,成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
  2、合成装置
  水热法合成宝石采用的主要装置为高压釜,在高压釜内悬挂种晶,并充填矿化剂。
  高压釜为可承高温高压的钢制釜体。水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力,具有可靠的密封系统和防爆装置。因为具潜在的爆炸危险,故又名“炸弹”(bomb)。高压釜的直径与高度比有一定的要求,对内径为100-120mm的高压釜来说,内径与高度比以1:16为宜。高度太小或太大都不便控制温度的分布。由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液,当温度和压力较高时,在高压釜内要装有耐腐蚀的贵金属内衬,如铂金或黄金内衬,以防矿化剂与釜体材料发生反应。也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。如合成水晶时,由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物,即硅酸铁钠(锥辉石NaFeSi2O6 acmite)附着于容器内壁,从而起到保护层的作用。矿化剂指的是水热法生长晶体时采用的溶剂。
  矿化剂通常可分为以下五类:
  1) 碱金属及铵的卤化物,
  2) 碱金属的氢氧化物,
  3) 弱酸与碱金属形成的盐类,
  4) 强酸
  5) 酸类(一般为无机酸)。
  其中碱金属的卤化物及氢氧化物是最为有效且广泛应用的矿化剂。矿化剂的化学性质和浓度影响物质在其中的溶解度与生长速率。合成红宝石时可采用的矿化剂有NaOH,Na2CO3,NaHCO3+KHCO3,K2CO3 等多种。Al2O3 在NaOH中溶解度很小,而在Na2CO3中生长较慢,采用NaHCO3+KHCO3 混合液则效果较好。
  3、水热法的特点:
  1)合成的晶体具有晶面,热应力较小,内部缺陷少。其包裹体与天然宝石的十分相近。
  2)密闭的容器中进行,无法观察生长过程,不直观;
  3) 设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高;
  4) 安全性能差;
4楼2009-03-22 22:59:18
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