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邵帅帅

新虫 (初入文坛)

[交流] 晶体

最近长一个Mn晶体,长出来的晶体全是长一块的,溶剂用的是DMA  甲醇2比3,那些1比2,1比4什么的都试过了,不行,有什么好建议吗?用的水热法

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xiaokevin

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
下午好!
您说的是长成簇嘛。如果是的话是影响到单晶测试还是什么导致您的不满意呢。
如果是影响到单晶测试的话,稍微调节降温速率(程序降温)让它长的更好,然后还是簇的话可以用刀片切割出较好的进行测试。
如果您不想它长成簇的话,首先要检查反应容器是不是有洗干净,一般是用反应釜的话用王水或者碱液泡洗干净后才能用,尽量减少晶种。然后反应过程中减少震动,烘箱风机开起来其实震动还蛮大的,可以用锡纸或者其他空的反应釜不锈钢外壳对反应釜进行固定。
如果还是不行的话~也有可能这种晶体在该反应条件下就只能长成这种形状拉,这也并不奇怪的。可以对反应溶剂和温度稍加调节,溶剂的话全是DMA和DMA/DMF/NMP/DEF等溶剂的混配得到的结果可能是不一样的,这个小弟在合成MOF的过程中也遇到过。关于温度的话,如果这个温度产出量大的话就算了先不改变温度吧。

希望对您有帮助:)祝好!
有趣の化学。
2楼2017-11-19 13:18:03
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邵帅帅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaokevin at 2017-11-19 13:18:03
下午好!
您说的是长成簇嘛。如果是的话是影响到单晶测试还是什么导致您的不满意呢。
如果是影响到单晶测试的话,稍微调节降温速率(程序降温)让它长的更好,然后还是簇的话可以用刀片切割出较好的进行测试。
如 ...

谢谢。。。就是想要单纯的控制下晶体的发现,测结构能测,就是老板说晶体有点小,最好在大一点。

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3楼2017-11-19 18:26:10
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by 邵帅帅 at 2017-11-19 18:26:10
谢谢。。。就是想要单纯的控制下晶体的发现,测结构能测,就是老板说晶体有点小,最好在大一点。
...

那应该是晶核太多,从反应容器清洁度和浓度上调控应该可以长大一点的,浓度低一点晶核会少一点~降温速率慢一点有利~~~

祝好:)
有趣の化学。
4楼2017-11-19 21:32:09
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