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邵帅帅

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[交流] 晶体

最近长一个Mn晶体，长出来的晶体全是长一块的，溶剂用的是DMA 甲醇2比3，那些1比2，1比4什么的都试过了，不行，有什么好建议吗？用的水热法

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1楼2017-11-16 15:23:18

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xiaokevin

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下午好！
您说的是长成簇嘛。如果是的话是影响到单晶测试还是什么导致您的不满意呢。
如果是影响到单晶测试的话，稍微调节降温速率（程序降温）让它长的更好，然后还是簇的话可以用刀片切割出较好的进行测试。
如果您不想它长成簇的话，首先要检查反应容器是不是有洗干净，一般是用反应釜的话用王水或者碱液泡洗干净后才能用，尽量减少晶种。然后反应过程中减少震动，烘箱风机开起来其实震动还蛮大的，可以用锡纸或者其他空的反应釜不锈钢外壳对反应釜进行固定。
如果还是不行的话~也有可能这种晶体在该反应条件下就只能长成这种形状拉，这也并不奇怪的。可以对反应溶剂和温度稍加调节，溶剂的话全是DMA和DMA/DMF/NMP/DEF等溶剂的混配得到的结果可能是不一样的，这个小弟在合成MOF的过程中也遇到过。关于温度的话，如果这个温度产出量大的话就算了先不改变温度吧。

希望对您有帮助：）祝好！

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有趣の化学。

2楼2017-11-19 13:18:03

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邵帅帅

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引用回帖:

2楼: Originally posted by xiaokevin at 2017-11-19 13:18:03
下午好！
您说的是长成簇嘛。如果是的话是影响到单晶测试还是什么导致您的不满意呢。
如果是影响到单晶测试的话，稍微调节降温速率（程序降温）让它长的更好，然后还是簇的话可以用刀片切割出较好的进行测试。
如 ...

谢谢。。。