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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化剂煅烧问题
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)

[求助] 催化剂煅烧问题已有3人参与

求助各位，本人采用柠檬酸溶胶凝胶制备MnCe催化剂，形成干凝胶后于马弗炉中550℃5h煅烧
问题是：
1、上月煅烧后为块状黑色固体，而本月相同条件下煅烧后却出现井喷现象，呈现土灰色泡沫状（XRD测试仍为MnCe固溶体），请问这是什么原因？煅烧升温速率快？（15℃/min）没有预煅烧？积碳没煅烧完全？还是煅烧过程中催化剂自燃了呢？
  
2、干凝胶煅烧过程如何防止井喷现象发生呢？  

3、催化剂煅烧后大伙一般是呈现什么状态？若是块状的话，是否就直接研磨过筛，测活性呢？若是粉末状，是否得压片后研磨过筛测活性？压片的力度大小会对催化剂的活性产生影响吗？

4、有经验的可以说说煅烧后是块状固体还是粉末状（井喷）活性好些呢？
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Jchaochao

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1楼2017-11-13 22:30:23
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
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6楼: Originally posted by qpalzm0523 at 2017-11-17 08:51:14
感谢回复！多问一句，柠檬酸溶胶凝胶法煅烧过程中如何避免催化剂井喷？通过您说的控制升温速率可以吗？1度/min从室温升到600℃再维持5h，这得多久啊Cry！心碎了...

檬酸溶胶凝胶法煅烧过程中催化剂井喷能否避免我不确定，我没有做过这种类型的催化剂，但是我们做催化剂焙烧温度一般都是采用慢速升温的方式，可以防止催化剂温度升高过快，产生气体过快导致的破坏催化剂形态。催化剂焙烧一般都是上午放进去，明天早上拿出来
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9楼2017-11-17 10:37:47
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h241683259

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qpalzm0523: 金币+20 2017-11-15 08:37:44
兄弟，升温速度太快了，我们做过都是2度每分，柠檬酸高温分解释放大量的二氧化碳水，慢一点。煅烧后不可避免有颗粒，最好是研磨一下再用，研究块状催化剂和粉末状催化剂的活性差别不在化学范畴内吧？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2017-11-14 23:24:17
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
有大神说两句吗

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2楼2017-11-14 21:23:57
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by h241683259 at 2017-11-14 23:24:17
兄弟，升温速度太快了，我们做过都是2度每分，柠檬酸高温分解释放大量的二氧化碳水，慢一点。煅烧后不可避免有颗粒，最好是研磨一下再用，研究块状催化剂和粉末状催化剂的活性差别不在化学范畴内吧？
...

感谢兄弟的回复！我也觉得升温速率太快了，下批试验改进！你们煅烧后催化剂的一般形态是什么？固体快状还是粉末状？煅烧后不可避免有颗粒，是最好研磨下压片过筛再测活性吗？因为我试验中图方便，得到块状的固体基本就简单粉碎下过筛测活性，没有压片的过程，敢问我这样操作可以吗？
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4楼2017-11-15 08:37:22
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qpalzm0523: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-11-17 08:51:25
一般焙烧催化剂是1度/分钟左右，催化剂块状和粉末状一般不影响活性，研磨压片也不能改变活性
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5楼2017-11-17 08:05:41
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2017-11-17 08:05:41
一般焙烧催化剂是1度/分钟左右，催化剂块状和粉末状一般不影响活性，研磨压片也不能改变活性

感谢回复！多问一句，柠檬酸溶胶凝胶法煅烧过程中如何避免催化剂井喷？通过您说的控制升温速率可以吗？1度/min从室温升到600℃再维持5h，这得多久啊Cry！心碎了
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6楼2017-11-17 08:51:14
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qpalzm0523: 金币+10 2017-11-17 10:13:55
井喷肯定是升温快，比可以降低升温速率，但是降到多少合适可以试验摸索。另外你可以换大容器即使喷了也喷不出外面去，另外瓶口大一点的，气体挥发的快一些，还可以加入一些防止爆沸的，蒸馏试验做过吧，一般加点沸石或者玻璃珠都可以。多想想
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为了明天而努力
7楼2017-11-17 09:36:34
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-11-17 09:36:34
井喷肯定是升温快，比可以降低升温速率，但是降到多少合适可以试验摸索。另外你可以换大容器即使喷了也喷不出外面去，另外瓶口大一点的，气体挥发的快一些，还可以加入一些防止爆沸的，蒸馏试验做过吧，一般加点沸石 ...

感谢回复，如您建议，正在摸索。煅烧过程中加玻璃珠肯定不行，温度高烧熔化了。加点沸石您做过可以防止井喷？
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8楼2017-11-17 10:13:45
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主
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8楼: Originally posted by qpalzm0523 at 2017-11-17 10:13:45
感谢回复，如您建议，正在摸索。煅烧过程中加玻璃珠肯定不行，温度高烧熔化了。加点沸石您做过可以防止井喷？...

不一定是玻璃珠或者沸石，可以类似的材料，耐高温不和你的药品发生反应就可以。多方面尝试。甚至可以是搅拌啊，之类的，一个是让气体尽快挥发出去，一个是让蒸汽的力量做工消耗掉，例子都是参考。
做过蒸馏时，有时蒸馏瓶水放多了 会往外溢出，加过沸石就会好很多。
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为了明天而努力
10楼2017-11-17 12:19:24
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