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我掌舵

新虫 (小有名气)

[求助] 聚丙烯酰胺粘均分子量测定 已有2人参与

各位虫友,我用的是水溶液聚合法制备聚丙烯酰胺,想问下你们是怎么测定丙烯酰胺类聚合物的粘均分子量的?主要是想问 把水凝胶状的产物干燥粉碎后,测粘均分子量前,还用乙醇洗涤吗?

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kzx_33

金虫 (著名写手)

2楼2017-11-07 22:29:07
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
国标有详细要求,你需要知道K和a值

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提供GPC服务
3楼2017-11-08 07:30:49
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我理解楼主的问题有几个潜在的点,试着回答一下:
1 分子量优先可以想到GPC法,但是一般情况下PAM的分子量都超过了普通设备柱子和标样的限定,但是也有可以测试高分子量PAM的GPC,一般在石化、轻工等研究院用的比较多;GPC在测试后会给你计算的粘均分子量。
2 直接测粘均分子量,如要用到恒温水槽中的乌氏粘度计,毛细管的选型也是根据流出时间是否满足计量仪器要求确定的,就像楼上几位说的,有国标、行标可以借鉴。
3 楼主强调水溶液法是想说分子量比较高,但是心里也没准?这样可以先买几个平氏粘度计,在相同测试条件下和已知分子量的材料做个比较,估计一个具体的值,看看选择什么方法测试;
4 楼主也提到了干燥粉碎和乙醇洗涤,这估计是担心残存AM或者小分子量的短链影响测试结果?其实一般水溶液聚合中,AM的残存率很低,干燥粉碎造成大量断链的可能性有,但也不好说。因此,针对这一点,测试PAM的分子量如果有条件,直接用去离子水做,完了以后直接稀释配溶液测,省去后处理带来的变化比较合理;但是如果你将来要用的材料必须是粉料,那么你要测定的最终分子量也必须是相同方法后处理过的粉料。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
4楼2017-11-08 08:30:53
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我掌舵

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-11-08 08:30:53
我理解楼主的问题有几个潜在的点,试着回答一下:
1 分子量优先可以想到GPC法,但是一般情况下PAM的分子量都超过了普通设备柱子和标样的限定,但是也有可以测试高分子量PAM的GPC,一般在石化、轻工等研究院用的比较 ...

谢谢,写的很详细。我现在遇到的问题是我把产物用乙醇洗涤后烘干,再配成稀溶液,测粘均分子量,溶液从毛细管中流下来的时间超长,是因为洗涤把小分子量洗掉,使溶液变得很稠的原因吗?

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5楼2017-11-09 16:55:30
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