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曙光无限

新虫 (正式写手)

[求助] 我最近做了4组实验室 金属盐是硝酸盐 配体是羧酸类配体 我是... 已有1人参与

我最近做了4组实验室 金属盐是硝酸盐 配体是羧酸类配体 我是改变溶剂体系 1号只加了水 2号加了甲醇和水 体积比是6:4 3号是加了DMF和水  体积比是4:6 4号是放了水，用硝酸 调了PH=2左右，前面3组PH均为中性
实验结果是1号 为悬浮液 能看到像绒毛一样的在浮动 2号一开始以为得到晶体了，反应釜直接倒倒不出来，用吸管吸出来发现不是，好像是凝胶，但是吸管可以搅动，又不像凝胶 3号溶液澄清 4号和1号结果一样
我是用的自然降温 没有设置自然降温 @jackdeng

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1楼 2017-10-31 22:27:10
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
你想问什么呢？

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2楼2017-11-01 07:17:02
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曙光无限

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2017-11-01 07:17:02
你想问什么呢？

老师您好，我想得到单晶，但是通过不同溶剂得到的现象也不一样，但是都没有得到单晶，是什么原因呢？得到悬浮液，得到澄清的溶液，得到像凝胶状的，我需要做哪些改进才能得到单晶呢？

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3楼2017-11-01 08:04:00
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曙光无限

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2017-11-01 07:17:02
你想问什么呢？

老师，能帮助我一下吗

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4楼2017-11-01 13:28:28
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
这种情况通常先尝试改变溶剂的性质和比例

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5楼2017-11-01 13:32:58
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曙光无限

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jackdeng at 2017-11-01 13:32:58
这种情况通常先尝试改变溶剂的性质和比例

谢谢老师，是需要换溶剂吗？需要换什么溶剂呢？常用的就是甲醇，乙醇，DMF这些，还有哪些是不常用的呢？
混合溶剂 比如甲醇与水 比例为多少比较好呢
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6楼2017-11-01 16:58:15
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呵呵个西瓜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我曾经做容积热、水热也得到过类似果冻的那种东西，一般就是换种溶剂。另外不同溶剂反应后得到的东西不一样再正常不过了，有时候同同样的反应条件得到的产物状态都不一样。没办法只能多尝试，另外就是多做平行实验，就是同样的反应条件的反应多做几个。
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7楼2017-11-06 10:26:49
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呵呵个西瓜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

另外就是羧酸类的配体做好事加碱把PH调制中性去质子，或者弱酸弱碱行去做。
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曙光无限
8楼2017-11-06 10:28:35
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曙光无限

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 呵呵个西瓜 at 2017-11-06 10:28:35
另外就是羧酸类的配体做好事加碱把PH调制中性去质子，或者弱酸弱碱行去做。

首先谢谢你的回答。最近看了些小木虫的讨论，水热法是要调节ph，而溶剂热法不需要调节ph，只需要换溶剂和配比，是这样的吗
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9楼2017-11-06 11:13:31
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
溶剂热也是需要调节ph值的，通常要用有机胺，比如三乙胺，三乙醇胺等，不同溶剂体系出现的结果也是不一样的，比例和体系都需要进行摸索，一般从溶剂的极性，溶解性，沸点等角度考虑，需要摸索

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10楼2017-11-09 00:32:17
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