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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱不进样，会出现很多色杂峰？
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lixie520

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱不进样，会出现很多色杂峰？ 已有2人参与

刚接触气相不就，小白一枚，最近做气相老是出现走空白样有杂峰，柱子也换过了。进样口低温的时候不会出杂峰，温度升高就会出现杂峰，但是衬管也换过了啊，求大神帮忙解决一下！
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1楼 2017-10-31 16:15:24
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

会出杂峰的因素太多，你应该给一下你的色谱条件、典型的图谱才能具体分析，不同的检测器也是不一样的；比如隔垫不是耐高温的、新的色谱柱没有老化好、衬管是不是去活化了、是毛刺还是色谱峰。。。。。。。
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15楼2017-11-04 16:41:41
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by lixie520 at 2017-11-06 09:12:17
色谱条件是升温程序50到260，用的是FID检测器。进样口250。...

首先，如果你的杂峰是高沸点(你提到低温不出峰高温出峰)成分，当它不影响你的检测的时候可以忽略；你提到你用的新柱子，第一次没有第二次有了，出的杂峰是不是来源于你的样品，如果是，那就是柱前段污染，这时候你应该截去至少5cm，同时你还应该考虑你所用的样品是否对柱子有损伤，进样口温度是否合适，衬管里有没有玻璃毛，因为新柱子第二次用就不行了肯定是有问题的；进样方式可以选择顶空；

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18楼2017-11-06 10:04:54
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普通回帖

哈哈子弹

铁杆木虫 (著名写手)
被测物高温分解，有没有测过

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2楼2017-10-31 18:08:37
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
隔垫，进样针，洗针液回不回不干净

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3楼2017-10-31 19:01:51
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何fox

新虫 (著名写手)
上图看看

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4楼2017-11-01 07:49:51
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lixie520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-10-31 19:01:51
隔垫，进样针，洗针液回不回不干净

进样垫也换过了，没有打针，就走的空气，还是会出现怎么办啊？
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5楼2017-11-01 13:49:39
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lixie520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 哈哈子弹 at 2017-10-31 18:08:37
被测物高温分解，有没有测过

没有测过，我没有进样也是出杂峰，怎么办
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6楼2017-11-01 13:51:44
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
老化一下色谱柱试试看

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7楼2017-11-01 13:59:40
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lixie520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-01 13:59:40
老化一下色谱柱试试看

色谱柱老化过了，就是进了一次样然后就成出小杂峰，老化了好几次了，还是没有用，进样口温度低的时候没出杂峰，该怎么解决啊
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8楼2017-11-01 14:05:30
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
新柱子么？那会不会是柱子进样口端的问题，有没有截去两厘米试下？

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9楼2017-11-01 14:08:55
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lixie520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-01 14:08:55
新柱子么？那会不会是柱子进样口端的问题，有没有截去两厘米试下？

新柱子，第一次走没有问题，进一次样后就出现这个问题了，
另外刚刚接触气相，怎么截 啊？
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10楼2017-11-01 14:31:36
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