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lixie520

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱不进样,会出现很多色杂峰? 已有2人参与

刚接触气相不就,小白一枚,最近做气相老是出现走空白样有杂峰,柱子也换过了。进样口低温的时候不会出杂峰,温度升高就会出现杂峰,但是衬管也换过了啊,求大神帮忙解决一下!
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

会出杂峰的因素太多,你应该给一下你的色谱条件、典型的图谱才能具体分析,不同的检测器也是不一样的;比如隔垫不是耐高温的、新的色谱柱没有老化好、衬管是不是去活化了、是毛刺还是色谱峰。。。。。。。
15楼2017-11-04 16:41:41
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by lixie520 at 2017-11-06 09:12:17
色谱条件是升温程序50到260,用的是FID检测器。进样口250。...

首先,如果你的杂峰是高沸点(你提到低温不出峰高温出峰)成分,当它不影响你的检测的时候可以忽略;你提到你用的新柱子,第一次没有第二次有了,出的杂峰是不是来源于你的样品,如果是,那就是柱前段污染,这时候你应该截去至少5cm,同时你还应该考虑你所用的样品是否对柱子有损伤,进样口温度是否合适,衬管里有没有玻璃毛,因为新柱子第二次用就不行了肯定是有问题的;进样方式可以选择顶空;

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18楼2017-11-06 10:04:54
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哈哈子弹

铁杆木虫 (著名写手)

被测物高温分解,有没有测过

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2楼2017-10-31 18:08:37
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

隔垫,进样针,洗针液回不回不干净

发自小木虫Android客户端
3楼2017-10-31 19:01:51
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何fox

新虫 (著名写手)

4楼2017-11-01 07:49:51
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lixie520

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-10-31 19:01:51
隔垫,进样针,洗针液回不回不干净

进样垫也换过了,没有打针,就走的空气,还是会出现怎么办啊?
5楼2017-11-01 13:49:39
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lixie520

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 哈哈子弹 at 2017-10-31 18:08:37
被测物高温分解,有没有测过

没有测过,我没有进样也是出杂峰,怎么办
6楼2017-11-01 13:51:44
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

7楼2017-11-01 13:59:40
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lixie520

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-01 13:59:40
老化一下色谱柱试试看

色谱柱老化过了,就是进了一次样然后就成出小杂峰,老化了好几次了,还是没有用,进样口温度低的时候没出杂峰,该怎么解决啊
8楼2017-11-01 14:05:30
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

新柱子么?那会不会是柱子进样口端的问题,有没有截去两厘米试下?

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9楼2017-11-01 14:08:55
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lixie520

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-01 14:08:55
新柱子么?那会不会是柱子进样口端的问题,有没有截去两厘米试下?

新柱子,第一次走没有问题,进一次样后就出现这个问题了,
另外刚刚接触气相,怎么截 啊?
10楼2017-11-01 14:31:36
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