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Experimentelles a) Darstellung von [Bl$l,,Xf-; X = Cl, Br, I 6,27 g (10 mMol) (TBA)Z[B1ZH12] werden rnit 25 ml CH2X2 (X = C1, Br, I) unter langsamem Zutropfen von 1,53 ml (20 mMol) Trifluoressigsaure 1 h geruhrt. Nach Neutralisieren des Reaktionsgemisches rnit warjriger K2C03-Liisung trennt man die organische Phase ab, wascht mit dest. Wasser und dampft sie im Vakuum zur Trockne ein. Aus dem in Dichlor- methan aufgenommenen Ruckstand extrahiert man die Dode- caborate rnit einer warjrigen NaB(C6H5)4-Liisung und trennt [BjzH11X]2- durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE- Cellulose [4, 5】 von uberschussigem, schneller wanderndem [B12H12]2- und den schlechter eluierbaren, hoher halogenierten Spezies ab. Die aus den warigen Fraktionen rnit Tetrabutylam- monium(TBA)-Bromid ausgefallten reinen Verbindungen (TBA)2[B12HIIX] losen sich gut in Dichlormethan. Bei Zugabe einer gesattigten, ethanolischen Casiumacetatlosung scheiden sich die Cs-Salze ab. Diese werden in heiDem Wasser gelost und rnit warjriger Dipyridiniomethandibromid-liisung [6] quantita- tiv als [(C5H5N)2CHz][B,2H11X]; X = C1, Br, I gefallt. Zur Kri- stallisation lafit man in die liisung der Chloroverbindung in Di- methylsulfoxid bei 20 "C Aceton iiber die Gasphase eindiffun- dieren. Das Bromo- und Iododerivat werden in Acetonitril aufgenommen und bei -5 "C rnit Etherdampf behandelt. In- nerhalb weniger Tage bilden sich farblose bis leicht gelbe Ein- kristalle. |
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实验 a)[B12H11X]2-的制备;X=Cl,Br,I 6.27g(10mMol)的(TBA)Z[B1ZH12]在缓慢滴加1.53ml(20mMol)三氟乙酸的同时与25ml的CH2X2(X=Cl,Br,I)一起搅拌1小时的时间。 反应混合物用K2C03水溶液中和之后分离出有机相，用蒸馏水洗并 真空蒸发至干。用NaB(C6H5)4水溶液从二氯甲烷的残余物中提取十二硼酸盐并通过过量的二乙氨乙基纤维素[4,5]离子交换色谱法分离出 [B12H11X]2-、快速迁移的B12H12X-以及很难洗脱的高卤化物。 Spezies ab. 从带有四丁基溴化铵的含水馏分中析出纯的化合物(TBA)2[B12HIIX]易溶于二氯甲烷。通过加入乙酸铯的饱和乙醇溶液沉淀出Cs盐。将其溶解于热水中二吡啶二溴甲烷[6]作为[(C5H5N)2CH2][B12H11X]; X = C1,Br,I, 定量地沉淀出。于这种氯化物与二甲基亚砜组成的溶液中于20℃通过气相使丙酮扩散以进行结晶。溴和碘衍生物被吸收在乙腈中并于-5℃用乙醚蒸气处理。在几天之内，形成无色至微黄色的单晶体。 |
2楼2017-10-28 14:17:18
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