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Patrick6012

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】陶瓷做SEM的热腐蚀问题

有哪位高人能告诉我做陶瓷材料的抛光SEM的时候,热腐蚀样品制备有什么关键所在吗,特别是热腐蚀温度和时间,选择的依据是什么?或者介绍一些这方面的教材,非常感谢。

[ Last edited by SHY31 on 2009-2-19 at 16:45 ]
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rsfzz

木虫 (小有名气)


SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢热心回答 2-19 16:44
显微组织观察试样的制备:显微组织试样是利用PA-2研磨机在600~1200目金刚石研磨片上进行研磨的,磨好的试样须经过40%浓度的氢氟酸溶液腐蚀5min,并用超声波清洗。为了便于试样导电,将试样喷金后,再进行SEM观测,选择适当断口区域作能谱分析,透射电镜试样尽可能切割的薄一些,采用上诉方法磨抛到100μm以内,再经过机器减薄到可以观察为止。
TEM的观察:透射电镜的型号:PHILIPS CM12,加速电压120kv;能谱仪的型号是EDAX。首先将样品研磨成约100μm以内厚的超薄片,然后在Ar离子减薄仪(Gatan600型)上减薄、中心穿孔,最后喷镀上约几十纳米厚的碳膜,以达到在电子束照射下的导电要求。
三人行必有我师
2楼2009-02-19 16:38:46
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步


闪闪红心(金币+1,VIP+0):积极回复,谢谢 4-20 12:31
比烧结温度高100摄氏度左右,时间在10-30分钟左右,现在显微镜下观察,从而控制温度和时间
青出于蓝而胜于蓝
3楼2009-02-22 11:21:44
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Patrick6012

金虫 (小有名气)

我做了多个试样,分别是900、1000、1100、1200度烧结的,热腐蚀温度在1000,1100度都做过,SEM观察感觉是都没腐蚀出来,是不是试样本身有问题?对抛光要求很高吗?
4楼2009-02-23 12:58:34
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baoyanl

金虫 (知名作家)


ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-20 12:58
引用回帖:
Originally posted by Patrick6012 at 2009-2-23 12:58:
我做了多个试样,分别是900、1000、1100、1200度烧结的,热腐蚀温度在1000,1100度都做过,SEM观察感觉是都没腐蚀出来,是不是试样本身有问题?对抛光要求很高吗?

划痕很少即可。
多试试几次,实验科学。
5楼2009-02-23 15:22:07
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lxbicf

木虫 (正式写手)

不磨直接用酸腐蚀不能照吗?

不磨直接用酸腐蚀不能照吗?
6楼2009-04-20 12:20:40
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)


ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-20 12:58
看你的实验目的了,如果是看晶界,还是热腐蚀或者化学腐蚀吧
如果单看形貌,可以直接观察,不用腐蚀
http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
7楼2009-04-20 12:49:25
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步


闪闪红心(金币+1,VIP+0):谢谢交流! 4-20 14:09
比烧结温度高100度左右,保温10-30分钟,从你的情况看,可能是保温时间短,在延长时间看看
青出于蓝而胜于蓝
8楼2009-04-20 14:04:49
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