24小时热门版块排行榜    

查看: 7271  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 药材中二氧化硫残留量检测问题,根据药典的方法重复了很多遍,检测不出来 已有2人参与

药材中二氧化硫残留量检测问题,用的药典上的酸碱滴定法,明明山药中含量超标,可是我测出来的只有20-30mg/kg的样子,哪位做过的能不能指点一二啊,现在整个人做的很崩溃。试剂、装置都检查过了,实在是不知道问题出在哪里了,崩溃

药材中二氧化硫残留量检测问题,根据药典的方法重复了很多遍,检测不出来
IMG_9170.JPG
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huge12320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我今天刚好做了山药的二氧化硫,测出来95 mg/kg。吸收液一开始滴定由红色变黄色的时候,终点判断有些纠结。我发现由枚红色变为橙黄(红?)色的时候就不敢再滴氢氧化钠滴定液了,因为在后面放置的过程中,橙黄(红?)色变成了淡黄色。好在山药的二氧化硫多,基本上算是一煮沸,黄色的吸收液就变成了红色,最后直接是玫红色,跟一开始滴加甲基红指示液的颜色一样。
可是,同样的操作滴空白的时候,最终吸收液也没有由黄色变为红色。我都不知道是水里面没有二氧化硫呢还是一开始的吸收液我滴过终点了,导致它不变色。在这里顺便求各位大神指导。在操作过程中,我使用了磁力搅拌器。
爱过了才后悔
7楼2018-03-19 16:45:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yang_love

金虫 (小有名气)

锥形瓶下面加一个磁力搅拌器,可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全,也可能是反应时终点判断不明确

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-10-18 08:02:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yang_love at 2017-10-18 08:02:01
锥形瓶下面加一个磁力搅拌器,可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全,也可能是反应时终点判断不明确

3%的过氧化氢应该特别容易吸收二氧化硫的啊,我见过吸收液能迅速变红,如果有二氧化硫被吹出来,应该能被吸收,不过你的方法今天我要试一下。会不会是因为氮气流速的问题,我没有气体流量计,药典上说是0.2L/min,因为氮气比二氧化硫密度低一倍,如果氮气流速达不到,二氧化硫就很难被带出来,考虑到这个,加大了氮气的流速,曾经做出来一次,可是这两天无论怎么加大氮气流速都检测不出来了
3楼2017-10-18 09:06:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yang_love at 2017-10-18 08:02:01
锥形瓶下面加一个磁力搅拌器,可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全,也可能是反应时终点判断不明确

还有没有可能是别的原因啊
4楼2017-10-18 09:07:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见