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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 药材中二氧化硫残留量检测问题，根据药典的方法重复了很多遍，检测不出来
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懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 药材中二氧化硫残留量检测问题，根据药典的方法重复了很多遍，检测不出来 已有2人参与

药材中二氧化硫残留量检测问题，用的药典上的酸碱滴定法，明明山药中含量超标，可是我测出来的只有20-30mg/kg的样子，哪位做过的能不能指点一二啊，现在整个人做的很崩溃。试剂、装置都检查过了，实在是不知道问题出在哪里了，崩溃

药材中二氧化硫残留量检测问题，根据药典的方法重复了很多遍，检测不出来
IMG_9170.JPG
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1楼 2017-10-17 19:39:37
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yang_love

金虫 (小有名气)
锥形瓶下面加一个磁力搅拌器，可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全，也可能是反应时终点判断不明确

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懒虫红岩
2楼2017-10-18 08:02:01
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huge12320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我今天刚好做了山药的二氧化硫，测出来95 mg/kg。吸收液一开始滴定由红色变黄色的时候，终点判断有些纠结。我发现由枚红色变为橙黄（红？）色的时候就不敢再滴氢氧化钠滴定液了，因为在后面放置的过程中，橙黄（红？）色变成了淡黄色。好在山药的二氧化硫多，基本上算是一煮沸，黄色的吸收液就变成了红色，最后直接是玫红色，跟一开始滴加甲基红指示液的颜色一样。
可是，同样的操作滴空白的时候，最终吸收液也没有由黄色变为红色。我都不知道是水里面没有二氧化硫呢还是一开始的吸收液我滴过终点了，导致它不变色。在这里顺便求各位大神指导。在操作过程中，我使用了磁力搅拌器。
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爱过了才后悔
7楼2018-03-19 16:45:39
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9:0???

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小茄子A at 2018-01-19 20:49:18
请问楼主的问题现在解决了吗？我目前也遇到了类似的问题，装置就是药典的装置，试剂也换了好几批了，但还是测不出来，吸收液一直不变色，有一次变红了但没过多久又变回黄色了。药典说要煮沸一个半小时，但一个半小时 ...

朋友，请问你的问题解决了吗，我今天做了也是这样的问题，找了好久的原因都找不到，可否赐教！

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11楼2019-04-18 09:27:23
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懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yang_love at 2017-10-18 08:02:01
锥形瓶下面加一个磁力搅拌器，可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全，也可能是反应时终点判断不明确

3%的过氧化氢应该特别容易吸收二氧化硫的啊，我见过吸收液能迅速变红，如果有二氧化硫被吹出来，应该能被吸收，不过你的方法今天我要试一下。会不会是因为氮气流速的问题，我没有气体流量计，药典上说是0.2L/min，因为氮气比二氧化硫密度低一倍，如果氮气流速达不到，二氧化硫就很难被带出来，考虑到这个，加大了氮气的流速，曾经做出来一次，可是这两天无论怎么加大氮气流速都检测不出来了
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3楼2017-10-18 09:06:13
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懒虫红岩

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yang_love at 2017-10-18 08:02:01
锥形瓶下面加一个磁力搅拌器，可能因为你没有加磁力搅拌器反应不完全，也可能是反应时终点判断不明确

还有没有可能是别的原因啊
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4楼2017-10-18 09:07:02
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yang_love

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 懒虫红岩 at 2017-10-18 09:06:13
3%的过氧化氢应该特别容易吸收二氧化硫的啊，我见过吸收液能迅速变红，如果有二氧化硫被吹出来，应该能被吸收，不过你的方法今天我要试一下。会不会是因为氮气流速的问题，我没有气体流量计，药典上说是0.2L/min， ...

这个和N2的关系不大，主要看你是怎么判断溶液沸腾，这个也有影响。

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5楼2017-10-18 18:57:54
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小茄子A

新虫 (初入文坛)
请问楼主的问题现在解决了吗？我目前也遇到了类似的问题，装置就是药典的装置，试剂也换了好几批了，但还是测不出来，吸收液一直不变色，有一次变红了但没过多久又变回黄色了。药典说要煮沸一个半小时，但一个半小时的时候已经又变黄了，算了一下变红之后测得的量，发现也只有35，太低了，感觉根本不太可能啊。吊诡的是后来直接都不变色了，求助求助
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活到老，学到老
6楼2018-01-19 20:49:18
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齐国小药童

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huge12320 at 2018-03-19 16:45:39
我今天刚好做了山药的二氧化硫，测出来95 mg/kg。吸收液一开始滴定由红色变黄色的时候，终点判断有些纠结。我发现由枚红色变为橙黄（红？）色的时候就不敢再滴氢氧化钠滴定液了，因为在后面放置的过程中，橙黄（红？ ...

我今天也测定了一下，我是用亚硫酸钠做了阳性对照实验，加了0.1g亚硫酸钠，加热之后，在2Min之内，吸收液就变红了。问题是，加热结束后，我用氢氧化钠滴定，红色变不成黄色，这是什么原因呢？

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我就是我，是颜色不一样的焰火
8楼2018-05-27 13:51:50
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橄榄绿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huge12320 at 2018-03-19 16:45:39
我今天刚好做了山药的二氧化硫，测出来95 mg/kg。吸收液一开始滴定由红色变黄色的时候，终点判断有些纠结。我发现由枚红色变为橙黄（红？）色的时候就不敢再滴氢氧化钠滴定液了，因为在后面放置的过程中，橙黄（红？ ...

您好，空白实验室怎样做的呢，是直接取另一份滴至黄色的吸收液还是不加样品重新煮沸通入吸收液，再去滴定呢？空白实验会有黄色又变回红色的吗
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知足，感恩父母家人。
9楼2018-06-19 16:03:56
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zlj52040819

新虫 (初入文坛)
我这两天做二氧化硫也碰到了这种问题，吸收液不变色请问楼主的问题是怎么解决的？还有同仁们有没有碰到这种问题，究竟是什么原因

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10楼2018-11-06 11:57:31
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