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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚乳酸熔融接枝应该注意什么，我怎么都接不上啊
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lardner2003

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】聚乳酸熔融接枝应该注意什么，我怎么都接不上啊

应该要注意什么呢？
引发剂要提纯？
接枝单体提纯？
产物的提纯方法？
还是有什么？？？？
我看红外和核磁，都没接上去，晕死我了。
有谁做过这块的，指点下迷津，不胜感激。。
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1楼 2009-02-18 11:10:59
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chjiang2008

金虫 (小有名气)
能不能详细一点，聚乳酸接枝什么呢？
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2楼2009-02-18 12:13:52
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lardner2003

木虫 (著名写手)
接丙烯酸，马来酸酐
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3楼2009-02-18 12:59:09
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lotoschen

木虫 (小有名气)
★ ★
lardner2003(金币+2,VIP+0):我是用哈克做，怎么用到氮气保护啊，还有就是索氏抽提溶剂用什么，用丙酮吗，全溶啊 2-18 14:32
需要考虑的因素很多啊，引发剂和单体最好是都提纯一下，因为可能里面含有阻聚剂在里面。还有就是引发剂的选择问题。它的半衰期是否符合你的接枝温度等等。产物提纯一般是索氏抽提。
我觉得里面最关键的是引发剂的选择吧~
我前几年做过SEBS接枝MAH，用BPO就接不了，DCP就可以。还有就是要在氮气氛围下做，空气中的氧影响很大的。
丙烯酸强烈建议提纯，MAH。。。貌似不提纯也行~
加油~
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4楼2009-02-18 13:30:26
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lgyin800

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1,VIP+0):我看别人文献，红外基本上看不出来，但是用氢谱或碳谱还是可以看出来的。 2-18 18:00
问楼主个问题：PLA中有羰基，AA与MAH也有羰基，你怎么从红外看出有没有接上去？接枝到聚合物的AA与MAH的含量很少的，我认为用核磁基本看不出来的。
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5楼2009-02-18 14:41:34
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lgyin800

金虫 (小有名气)
问3楼虫虫几个问题：SEBS接枝是在多少度接的，用的SEBS牌号是什么？
有几个工厂做接枝用氮气保护的，双螺杆本身的密闭性已经可以了。
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6楼2009-02-18 14:46:32
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lgyin800

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1,VIP+0):我是用丙酮做溶剂，加热可以把接枝产物溶解，然后倒入无水乙醇中，可以沉淀出来白色固体，但是不知道沉淀出来的是不是所谓的接枝产物。 2-18 18:02
建议楼主用溶解沉淀的方法提纯，即在加热情况下，用氯仿先把PLA接枝物溶解，然后倒入甲醇（与氯仿的体积比3-5:1)中。当用丙酮沉淀效果不好的时候，建议用甲醇做沉淀剂。
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7楼2009-02-18 14:49:20
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lotoschen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lgyin800 at 2009-2-18 14:46:
问3楼虫虫几个问题：SEBS接枝是在多少度接的，用的SEBS牌号是什么？
有几个工厂做接枝用氮气保护的，双螺杆本身的密闭性已经可以了。

不好意思，可能是我说的不够清楚让你误会了，我当时做的是溶液接枝，所以要用到氮气保护。我给楼主这个建议也只是想说明空气中氧对反应活性的影响。双螺杆密闭性自然是够了。SEBS用BPO和DCP接枝由于两者半衰期不一样，所选的反应温度当然不一样。
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8楼2009-02-18 16:53:42
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lardner2003

木虫 (著名写手)
溶解沉淀的方法提纯,用不同的溶剂和沉淀剂会对结果产生很大影响吗？
我用的是丙酮加热溶解PLA接枝物，然后用无水乙醇沉淀，出来的白色沉淀会是纯的接枝产物吗？我看别人文献也有用二甲苯溶解，然后用丙酮沉淀或者用氯仿溶解，然后用甲醇沉淀，有什么区别吗？
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9楼2009-02-19 09:30:33
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lgyin800

金虫 (小有名气)
应该有区别的，溶解沉淀的方法是要使未反应的单体溶解在沉淀剂（如甲醇与丙酮）中，而得到的产物不能溶解在沉淀剂中。我作SEBS接枝的时候，用环己烷与二甲苯作溶剂的时候得到的沉淀物的分子量是不一样的
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10楼2009-02-20 20:19:06
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