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lardner2003

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】聚乳酸熔融接枝应该注意什么,我怎么都接不上啊

应该要注意什么呢?
引发剂要提纯?
接枝单体提纯?
产物的提纯方法?
还是有什么????
我看红外和核磁,都没接上去,晕死我了。
有谁做过这块的,指点下迷津,不胜感激。。
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chjiang2008

金虫 (小有名气)

能不能详细一点,聚乳酸接枝什么呢?
2楼2009-02-18 12:13:52
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lardner2003

木虫 (著名写手)


接丙烯酸,马来酸酐
3楼2009-02-18 12:59:09
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lotoschen

木虫 (小有名气)

★ ★
lardner2003(金币+2,VIP+0):我是用哈克做,怎么用到氮气保护啊,还有就是索氏抽提溶剂用什么,用丙酮吗,全溶啊 2-18 14:32
需要考虑的因素很多啊,引发剂和单体最好是都提纯一下,因为可能里面含有阻聚剂在里面。还有就是引发剂的选择问题。它的半衰期是否符合你的接枝温度等等。产物提纯一般是索氏抽提。
我觉得里面最关键的是引发剂的选择吧~
我前几年做过SEBS接枝MAH,用BPO就接不了,DCP就可以。还有就是要在氮气氛围下做,空气中的氧影响很大的。
丙烯酸强烈建议提纯,MAH。。。貌似不提纯也行~
加油~
4楼2009-02-18 13:30:26
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lgyin800

金虫 (小有名气)


lardner2003(金币+1,VIP+0):我看别人文献,红外基本上看不出来,但是用氢谱或碳谱还是可以看出来的。 2-18 18:00
问楼主个问题:PLA中有羰基,AA与MAH也有羰基,你怎么从红外看出有没有接上去?接枝到聚合物的AA与MAH的含量很少的,我认为用核磁基本看不出来的。
5楼2009-02-18 14:41:34
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lgyin800

金虫 (小有名气)

问3楼虫虫几个问题:SEBS接枝是在多少度接的,用的SEBS牌号是什么?
有几个工厂做接枝用氮气保护的,双螺杆本身的密闭性已经可以了。
6楼2009-02-18 14:46:32
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lgyin800

金虫 (小有名气)


lardner2003(金币+1,VIP+0):我是用丙酮做溶剂,加热可以把接枝产物溶解,然后倒入无水乙醇中,可以沉淀出来白色固体,但是不知道沉淀出来的是不是所谓的接枝产物。 2-18 18:02
建议楼主用溶解沉淀的方法提纯,即在加热情况下,用氯仿先把PLA接枝物溶解,然后倒入甲醇(与氯仿的体积比3-5:1)中。当用丙酮沉淀效果不好的时候,建议用甲醇做沉淀剂。
7楼2009-02-18 14:49:20
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lotoschen

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lgyin800 at 2009-2-18 14:46:
问3楼虫虫几个问题:SEBS接枝是在多少度接的,用的SEBS牌号是什么?
有几个工厂做接枝用氮气保护的,双螺杆本身的密闭性已经可以了。

不好意思,可能是我说的不够清楚让你误会了,我当时做的是溶液接枝,所以要用到氮气保护。我给楼主这个建议也只是想说明空气中氧对反应活性的影响。双螺杆密闭性自然是够了。SEBS用BPO和DCP接枝由于两者半衰期不一样,所选的反应温度当然不一样。
8楼2009-02-18 16:53:42
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lardner2003

木虫 (著名写手)


溶解沉淀的方法提纯,用不同的溶剂和沉淀剂会对结果产生很大影响吗?
我用的是丙酮加热溶解PLA接枝物,然后用无水乙醇沉淀,出来的白色沉淀会是纯的接枝产物吗?我看别人文献也有用二甲苯溶解,然后用丙酮沉淀或者用氯仿溶解,然后用甲醇沉淀,有什么区别吗?
9楼2009-02-19 09:30:33
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lgyin800

金虫 (小有名气)

应该有区别的,溶解沉淀的方法是要使未反应的单体溶解在沉淀剂(如甲醇与丙酮)中,而得到的产物不能溶解在沉淀剂中。我作SEBS接枝的时候,用环己烷与二甲苯作溶剂的时候得到的沉淀物的分子量是不一样的
10楼2009-02-20 20:19:06
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